超声波微波喷雾热解法制备氧化锡纳米粉体的研究

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Sn02作为一种半导体材料,具有优异的电化学性能、光学性能和化学稳定性,被广泛应用于高温电子器件和透明导电电极等领域。本文综述了目前制备纳米氧化锡的主要方法,结合喷雾热解法制备纳米粉体的优点,如可以精确地控制所制备粉体的最终组成,可制备不同形态和性能的纳米粉体;操作过程简单,产物的纯度高;对设备要求较低等,同时,微波加热具有加热时间短、选择性加热、清洁无污染、自动控制等优势。本文将微波外场加热应用到喷雾热解法制备氧化锡纳米粉体工艺中来。深入系统的开展了微波喷雾热解法制备氧化锡纳米粉体的基础研究。前驱体溶液雾滴的微波加热特性,对微波喷雾热解法制备的氧化锡的成分和形貌具有显著的影响。本论文针对不同溶质配制的前驱体溶液经过超声波制出的雾滴在微波热解装置中的升温特性进行了系统研究。实验发现,在没有设置SiC辅助加热材料情况下,载气流速率1L/mmin时,采用SnCl4·5H20配置的前驱体溶液雾滴,在20min时,达到最高温度400℃。载气流速率0.5L/mmin时,采用SnCl4·5H20配置的前驱体溶液雾滴,在20min时,达到最高温度420℃。在微波热解装置中设置SiC辅助加热材料时,采用SnCl4-5H20和SnCl2·2H20配制的前驱体溶液雾滴,在微波热解装置中分别能达到700℃、720℃。通过超声波雾化氯化锡前驱体溶液,雾化液滴直接在微波作用下闪速热解制备得到氧化锡纳米粉体。分别用XRD、SEM和TEM等分析测试手段对粉体的成分、形貌、粒径等进行了表征。结果表明前驱体溶液浓度、热解温度和载气流速率对微波喷雾热解制备氧化锡纳米粉体的成分和形貌具有重大影响。前驱体溶液浓度过大时,得到的粉体团聚较为严重。热解温度较低时,得到的粉体形貌为块状,热解温度过高时,得到的粉体均匀性变差,且出现空心空壳现象。载气流速率过慢时,得到的粉体团聚尤为严重,载气流速率过快时,易造成粉体的结晶性变差。因此,故欲得到形貌规整、成分纯净的氧化锡粉体,须控制前驱体溶液浓度为0.04mol/L,热解温度为650℃,载气流速率0.5L/min。利用谢乐公式对所制备的氧化锡粉体的粒径进行了计算,提出数学方程进行了拟合分析。对方程的精确性进行分析。并应用了响应曲面软件对热解温度和前驱体浓度对氧化锡粉体粒径的影响进行了深入研究,表明,热解温度和前驱体溶液浓度对于氧化锡粒径影响显著,其中热解温度影响较为显著。
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