千瓦级微波等离子体炬(MPT)原子发射光谱分析用激发光源的研制

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微波等离子体炬(MPT)是国际公认的我国学者的原创性成果,是微波等离子体原子发射光谱法发展的里程碑之一。自1985被研制出来后,经过不断地改进与完善,在各类分析测试领域都已得到了广泛应用。不过一直以来,MPT的典型工作功率均处于低功率水平(100~350W),因而不能承受水溶液直接雾化进样。低功率MPT光谱仪须要与干燥样品的进样方法联用,这是MPT光谱仪未能被市场很好接受的重要原因。本文对低功率MPT炬管进行了改进,开发了可在千瓦级功率下稳定工作的炬管,创新性地实现了炬管的自动点火,开展了千瓦级MPT光谱分析装置的应用研究,研制了一台顺序扫描型千瓦级MPT光谱仪样机。主要取得了如下创新性成果:(1).首次实现了在千瓦级功率下稳定工作的MPT光源,使得MPT可以承受水溶液直接雾化进样。炬管的重点改进包括耦合位置的选择、炬管散热问题的解决。低功率下ArMPT为单丝旋转结构,而在千瓦级功率下为双丝旋转结构,用千瓦级MPT原子发射光谱法对近20种有代表性元素的检出限进行测试,表明其检出能力接近于ICP-AES。(2).创新性地改变了 MPT的点火方式,实现了 MPT的自动点火。通过仿真深入研究了 MPT炬管等离子体形成区域的电场结构和炬管的谐振特性以及炬管自动点火的关键影响因素。自动点火的成功实现,使得基于MPT的光谱仪结构上更加简单,可靠性更强,操作更加简单,对该仪器的推广应用将具有重要的促进作用。(3).首次将ArMPT光源用于油液直接雾化进样分析,展现了千瓦级ArMPT极强的有机物耐受能力。首先开发了可能用于现场检测的油液在线稀释进样装置,然后在油液直接雾化进样的情况下,测试了 MPT对部分金属元素的检测能力,展现了 MPT光谱法在油液分析测试领域的良好前景。(4).开展了 HeMPT光谱法检测非金属的应用研究。验证了 HeMPT对Cl的离子发射谱线有良好的激发效果,用HCl气体发生法进样,对Cl的检出限为 0.26 μg · mL-1。(5).研制了顺序扫描型千瓦级MPT光谱仪样机,性能指标达到了国家重大科学仪器设备开发专项(2013YQ470781)的中期评估要求。在仪器研制过程中,重点考虑了炬管结构的工程化工作,为后续千瓦级MPT光谱仪的商品化奠定了一定的基础。
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