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多孔结构碳纳米材料的可控制备及储能应用已成为国家优先发展领域之一,其中,碳材料的多尺度结构设计、精准构筑以及在超级电容器中的表现成为研究核心。本文提出一条由MOx/C→MC→新型碳材料的连续闭路全新集成技术路线。通过熔盐电解合成与刻蚀共同作用,实现双重结构碳材料的可控制备,从而克服材料特性的单一尺度依赖,达到双重结构的功能集成。本文以低廉金属氧化物/碳源为前驱体,首先通过SOM法熔盐电解合成第一重一维结构金属碳化物,然后通过高温熔盐电化学原位刻蚀形成第二重多孔结构,探索的电化学短流程集成技术路线,将以期制备全新低维多孔结构碳材料,实现功能复合及高值应用,并对这些材料可控制备条件、形貌、结构、组成、电化学性能等进行了详细的分析和研究,得出了一些有意义的结论:（1）以微米级金属氧化物和纳米级金属氧化物、以及微米级碳粉和纳米级碳粉为原料前驱体,进行了透氧膜辅助可控合成微纳米级金属碳化物及多元复合材料研究,成功的制备了SiC、TiC及Ti-Si-C复合材料,制备的SiC为纳米线结构,其余金属碳化物为微纳米级球状颗粒结构。同时,将SiO2/TiO2/C混合粉料利用等静压制备成球型结构的前驱体,通过对其不同电解时间产物物相分析,发现该反应过程包括了复合过程、电化学还原过程。通过对前驱体小球横截面元素以及微区物相的分析,发现反应过程中会产生很多颗粒,通过对前驱体小球横截面元素以及微区物相的分析,这是由于SiO2和CaO在熔盐氯化钙中具有一定的溶解度而造成的特殊现象。这些颗粒会在电化学还原反应制备最终产物Ti5Si3/TiC时逐渐消失。这也为今后金属碳化物复合材料制备机理研究提供了新的实验思路。（2）以球型SiC为阳极前驱体,利用高温熔盐电解的方法,对其进行电解刻蚀,去除前驱体中的Si原子,研究了不同电压下产物的物相结构组成。研究发现,电压对产物结构影响较大。随着电解电压的提高,电解时间也随之缩短,更能够有效的电解制备碳化物衍生碳,并且电解制备的产物仍然保持前驱体的球型结构,这种结构有利于其在超级电容器储能的应用。电解过程是一个金属原子由外层向内层逐渐脱出的径向过程。随着电解电压的提高,产物的比表面积也随之增大,当电压为3.2 V时,达到881 m2/g,有序度也随之降低,主要为无定型碳。对不同电解电压下得到的产物进行电化学性能分析,发现制备得到的产物拥有较好的电化学性能。不同产物在6 M的KOH溶液中,当电化学窗口为0-1.0 V,扫速为50 mV/s时,循环伏安（CV）曲线为对称性较好的矩形,说明制备的碳化物衍生碳具备较好的双电层电容性。随着电解电压的提高,产物的电化学性能也相应的随之提高。在电流密度为1 A/g条件下,3.2 V产物在6 M的KOH溶液中的双层电容值达到176 F/g,且循环1000次,仍然能保持初始值的97.8%,衰减值非常小,不但具有高的比电容值,同时还拥有很好的循环稳定性。（3）将电化学熔盐电脱氧与电化学刻蚀集成,实现直接由二氧化硅/碳粉→碳化硅纳米线→多孔碳纳米线材料的短流程制备。首先将SiO2/C前驱体在1000°C,4.0 V条件下通过SOM法制备SiC NWs（碳化硅纳米线）,再以制备得到的SiC NWs在900°C,3.2 V条件下电解刻蚀制备SiC-CDC NWs（碳化硅衍生碳纳米线）。实验结果显示,电解刻蚀过程中,原子的迁移以及高温的作用,得到的碳纳米线表面粗糙且充满孔洞,使其具备第二重的多孔结构特征,特殊的二重结构使其具备了超大的比表面积和孔体积,产物的比表面积达到了1436m2/g,该材料的孔径分布丰富且材料内部的碳以无定型碳为主。分析发现得到的产物为典型的纳米线结构,这种一维线性结构有利于其在超级电容器储能的应用。产物在电流密度为1 A/g条件下,比电容值能够达到260 F/g,并且循环5000次,几乎没有衰减,证明该碳材料不但具有高的比电容值,同时还兼备了很好的循环稳定性。（4）介绍了以Ti3SiC2为前前驱体,利用熔盐电解的方法,通过调节电解电压,可以得到不同的电解产物。当电压电压为2.5 V时,电解10 h可以得到产物TiC;当电压电压为3.0 V时,电解10 h可以得到的则为纯碳材料。分析发现得到的TiC和无定型碳产物均呈片状排列;碳产物呈现出绸带状的类石墨烯的特征结构,并且主要以无定型碳为主。制备的TiC和无定型碳都具有比较大的比表面积,表明其具有较宽的孔径分布,有中孔及微孔存在,得到的TiC为片层排列,比表面积653 m2/g,平均孔径为2 nm左右;得到的无定型碳为片层排列,比表面积623 m2/g,平均孔径为20-70 nm,无序度较高,该产物呈现类石墨烯的碳纳米薄膜结构,且具有较大的比表面积,可以作为后期的掺杂、负载的载体,为之后的实验提供了很多的可能性。