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本研究旨在利用光谱技术表征湖泊沉积物有机质,结合多种统计学方法,分析其组成结构及来源特征,对比不同光谱技术在表征沉积物有机质中的适用性,以期为污染溯源和污染控制提供参考。根据乌梁素海区域分布特点,从北至南分别采集了0~20 cm的沉积物样品,测定沉积物营养盐指标、有机质的三维荧光光谱(3DEEMs)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)。利用光谱指数、平行因子(PARAFAC)、二维相关光谱(2D-COS)多种数理统计方法,得出结论如下:(1)基于营养盐指标及协变分析,湖区沉积物营养盐含量较高,湖区北部碳(C)、氮(N)元素含量较高,南部磷(P)元素含量较高,湖心区富营养化严重,C与N同源性较强,与P同源性较弱。(2)基于3DEEMs分析,沉积物兼具生物源性与陆源性,主要由微生物代谢产物、类蛋白、类腐殖酸物质组成,各荧光物质在空间分布上具有规律性。随着沉积物深度增加,高激发波长荧光物质逐步向低激发波长的物质转化。(3)基于UV-Vis分析,沉积物腐殖化程度较高,分子缩合度大,北部含有木质素磺酸物质,南部木质素含量高,表层沉积物芳香化程度高,芳香烃结构上含有较多极性官能团。(4)基于FTIR分析,湖区沉积物所含的官能团种类空间差异不大,湖区最南端官能团组成相对复杂,且含有较多的氯元素。基于沉积物光谱学分析结果,乌梁素海流域污染源应从内源、外源两方面防控。乌梁素海底泥治理可以分为南北两区分别进行原位生态修复和底泥清淤工程。三种光谱技术经过信息量、准确度和操作性的对比分析,可以认为溶解性有机质(DOM)的3DEEMs与UV-Vis,以及固体表面3DEEMs是更为实用的沉积物有机质表征技术。