本文选取了两个化合物[N（CH₃）₄][Cr（phen）（CN）₄]·0.5H₂O（Ⅰ）和Na₂[Fe（CN）₅NO]·2H₂O（Ⅱ）作为配位前体，配体Ⅰ分别与Mn（sa1en）Cl，Fe（salen）Cl，Mn（salophen）Cl，Fe（salophen）Cl，Mn（Brsalophen）Cl，Fe（Brsalophen）Cl反应得到七个配合物1、2、3、4、5、6、7，配体Ⅱ与Mn（sa1ophen）Cl反应得到了配合物8，再用配体Ⅰ与稀土盐反应得到了配合物9，化合物1～9的化学式如下：[Mn（salen）（H₂O）₂][Cr（phen）（CN）₄] （1）[Fe（salen）（H₂O）₂][Cr（phen）（CN）₄] （2）[Mn（salophen）（C₂H₅OH）][Cr（phen）（CN）₄]·H₂O （3）[Fe（salophen）（C₂H₅PH）][Cr（[phen）（CN）₄]·H₂O （4）[Mn（Brsalophcn）（C₂H₅OH）][Cr（phen）（CN）₄]·H₂O （5）[Fe（Brsalophen）（C₂H₅OH）][Cr（phen）（CN）₄]·H₂O （6）[Mn（salophen）（CH₃OH）][Cr（phen）（CN）₄]·H₂O （7）[Mn（salophen）（H₂O）]₂[Fe（CN）₅NO]·2CH₃OH （8）[Cr（CN）₃（phen）（H₂O）]₂·2.5H₂O （9）对合成的配合物进行了元素分析、红外光谱、ICP、XRD表征，并用X-ray单晶衍射法测定了1、2、3、4、8、9六个配合物的结构。结构测定表明配合物1、2为离子对构型，配合物3、4为氰根桥联异金属双核配合物，配合物8为氰根桥联三核配合物，配合物9为三氰根单核配合物。根据元素分析、IR谱推测配合物5、6、7与配合物3、4结构类似，即同样为氰根桥联异金属双核配合物。对配合物3进行了磁性测量，磁测量结果表明配合物3中，氰根桥联的Cr³⁺与Mn³⁺之间为反铁磁作用。