无机填料改性聚酰亚胺胶黏剂的制备及其性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:newio
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近年来,由于聚酰亚胺材料具有优异的综合性能,在航空航天、微电子、军事及汽车等许多领域中都得到了广泛应用,但由于聚酰亚胺本身的主链结构具有刚性,会出现溶解性差和熔融加工性能差等问题,限制了聚酰亚胺的应用。为了解决这些问题,本课题用活性无机填料改性热塑性聚酰亚胺树脂,得到一种性能优良的耐高温改性聚酰亚胺胶黏剂。这种改性胶黏剂不仅具有聚酰亚胺优异的热稳定性、耐溶剂性、粘接性能和介电性能等,而且具有活性无机填料的耐高温性能和熔点高等优点,是目前改性聚酰亚胺胶黏剂领域的研究热点之一。本文将活性无机填料B4C和纳米SiO2以分散法添加到聚酰亚胺前聚体聚酰胺酸溶液中,经过热亚胺化和固化后得到改性聚酰亚胺胶黏剂。本文主要从以下三个方面展开研究:1、研究二酐与二胺单体的摩尔比、聚酰胺酸溶液固含量及反应时间对聚酰亚胺树脂热稳定性的影响。通过设计正交试验,选用3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)和间苯二胺(m-PDA)在强极性非质子溶剂N’N-二甲基乙酰胺(DMAc)中反应,采用两步法合成热塑性聚酰亚胺树脂,并通过流延成膜法制备聚酰亚胺薄膜,用来进行热稳定性分析。正交试验结果表明:最佳工艺条件为二酐与二胺的摩尔比为1.05:1,聚酰胺酸溶液固含量为25%,反应时间为7h,此时聚酰亚胺树脂T5%为514℃,T50%为569℃,800℃残炭率为11.71%,B4C改性聚酰亚胺树脂在800℃时残炭率为120%,纳米SiO2和B4C改性聚酰亚胺树脂在800℃时残炭率为131%,分别提高了108.29%和119.29%。2、研究了活性无机填料B4C(1~10μm)对聚酰亚胺树脂性能的影响规律,选用不同比例的B4C添加到树脂基体中对聚酰亚胺树脂进行改性,考察改性胶黏剂的耐高温性和粘接性能。结果表明:B4C改性后的聚酰亚胺胶黏剂粘接Al2O3陶瓷的粘接强度明显提高:B4C与聚酰胺酸溶液(固含量为25%)最佳质量比为1:1,1000℃粘接强度达到最大值61.54MPa。3、将纳米SiO2和B4C粉末一起加入聚酰亚胺树脂基体中,用硅烷偶联剂(KH550)对纳米SiO2进行表面处理。聚酰胺酸溶液与无机填料质量比为1:1,探索SiO2添加量对改性胶黏剂力学性能的影响,并研究热处理温度在700~1100℃范围内的粘接性能。结果表明:900℃时,改性胶黏剂的粘接性能达到最大值60.98MPa;当SiO2占B4C总量为4%时,力学性能最优;在800℃和1100℃时力学性能优于只添加B4C的改性聚酰亚胺胶黏剂。
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