从DMFC关键材料入手，分别制备了两种质子交换膜材料和两个阳极催化剂体系。制备了含氟的聚芴醚酮和含有聚四氟乙烯的复合膜两种质子交换膜材料，对其导电率、稳定性、抗甲醇渗透性能等进行了表征。采用微波法，在PtRu和PtSn催化剂体系中引入聚钼阳离子，对制得的催化剂形貌、结构和电催化性能进行了表征。 在质子交换膜方面，以双酚芴、十氟联苯和磺化二氟酮作为单体，合成了磺化含氟聚芴醚酮(SFPEEK)。该聚芴醚酮可溶于极性有机溶剂，具有较高的黏度，易于浇铸形成柔韧透明的薄膜。用其制成的质子交换膜表现出良好的热稳定性和抗水解、抗氧化性能。在相同测试条件下，SFPEEK膜具有与杜邦公司Nafion117膜相当的质子电导率，同时，具有比Nafion117更好的耐甲醇渗透性能。直接甲醇燃料电池(DMFC)单池测试表明，放电到0.2V时，用SFPEEK膜制备的单池电流密度可达66mA/cm2，电池性能优于相同条件下用Nafion117膜组装的单池(电流密度60mA/cm2)。 我们制备的磺化聚芴醚酮(SPFEK)作为燃料电池质子交换膜具有良好的热稳定性和质子导电率，在本实验室得到放大，已经批量生产。在此基础上与聚四氟乙烯薄膜(PTFE)复合，制备了SPFEK-PTFE复合膜，应用到直接甲醇燃料电池中。该复合膜表现出优异的抗水解和氧化稳定性。在80℃Fenton试剂中，该复合膜的断裂时间是215min，而相同条件下SPFEK膜的断裂时间是138min。甲醇渗透测试表明，SPFEK-PTFE复合膜的渗透系数是4.3×10-7cm2/s，远低于相同条件下的Nafion117膜(1.32×10-6cm2/s)和原始SPFEK膜(6.2×107cm2/s)。直接甲醇单电池测试也进一步证实了该复合膜的优良性能，是直接甲醇燃料电池质子交换膜的一个有潜力的选择。 在阳极催化剂的研制方面，把Keggin型杂多钼阳离子PMo12(H3PMo12O40)，分别引入到PtRu和PtSn双金属合金催化剂体系中，并以多壁碳纳米管(MWNTs)为载体，采用微波合成方法，制备了Pt-Ru-PMo12-MWNTs系列和Pt-Sn-PMo12-MWNTs系列的电催化剂。对微波合成的反应时间、微波功率、反应溶液的pH值对制备的Pt-Ru-PMo12-MWNTs电催化剂性能的影响进行了系统考察。PMo12的引入，在碳纳米管和金属颗粒的表面形成单层自组装膜，防止了催化剂的团聚，所得到催化剂的颗粒细小，分散均匀。制备得到的催化剂样品，通过扫描电镜表征其形貌和金属颗粒的分布，通过电子能谱(EDS)大面积扫描，可以半定量得到催化剂样品中各元素的含量。应用透射电镜(TEM)技术，测试了催化剂样品的微观形貌和粒度分布，可以看到金属粒子在碳纳米管表面的分布情况。使用X-ray粉末衍射(XRD)技术测定了催化剂样品的晶体结构变化。使用X-ray光电子能谱(XPS)对金属元素化合价态进行了表征。采用程序升温还原技术(TPR)，测定了催化剂样品对氢气的还原活性。所制备得到的催化剂样品颗粒细小，分散均匀，采用循环伏安技术测试证明，在多次循环后仍具有很高的电催化活性。 在DMFC单池的组装工艺方面，改进了膜电极组件(MEA)热压设备，对电池运行时甲醇、氧气流量和电池温度等参数对电池性能的影响进行了考察。设计了测量甲醇渗透的实验装置。对本课题组制备的几种质子交换膜材料，进行了甲醇渗透系数的测定，考察了甲醇渗透系数与温度的关系。