众所周知,现代社会的发展离不开传统能源的支持,人类面临着全球性能源短缺的威胁,因此寻找新型可再生能源成为亟待解决的重大课题。在新能源产业中,燃料电池和氢能具有清洁、效率高、可再生的特点,逐渐成为研究热点。但目前公认性能最优的催化剂为贵金属铂基催化剂,但是此类技术成本高昂,难以实现大规模商业应用。因此低成本且储量丰富的非贵金属催化剂,特别是过渡金属及其氧化物、硫属化合物（TMDs）和磷化物（TMPs）等具有良好电化学催化性能的催化剂逐渐得到大众关注,并广泛应用于燃料电池、水电解等新能源行业。本文主要设计及合成几种基于过渡金属化合物的催化剂,并对其电化学催化应用展开一系列研究。在碳管表面原位生长沸石咪唑类骨架材料ZIF-67,氧化后制备中空多孔Co₃O₄十二面立方体与CNTs复合的材料,并探究该复合材料的电化学性能;通过电沉积、水热和硒化,在泡沫镍上生长钴和钼的TMDs,并探究其在水电解中的催化性能;使用水热和真空管式炉磷化法在泡沫镍上生长FeCoP纳米阵列,并将其直接用做电极探究在碱性溶液析氢催化性能。具体工作如下:（1）以ZIF-67为模板,利用3,4,5,10-苝四羧酸（PTCA）与CNTs间的π-π堆积作用,在碳管表面原位生长ZIF-67,并在管式炉中400 ^oC氧化,制备中空多孔Co₃O₄十二面立方体与CNTs的复合材料（3D Co₃O₄-HPND/CNTs）,采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、比表面积分析仪（BET）对材料的形貌和化学结构进行表征;构建葡萄糖/O₂燃料电池（GFC）,采用线性扫描伏安法（LSV）、循环伏安法（CV）、电化学阻抗谱法（EIS）研究该复合材料对葡萄糖的电催化性能。结果表明该GFC开路电位(V_oc)为0.68 V,并在0.15 V获得最大输出功率密度210μW cm^-2。此外,3D Co₃O₄-HPND/CNTs还具有较强的稳定性,在350次循环后,电流密度仅出现8%的衰减。（2）以泡沫镍为载体,综合采用电沉积、水热和真空管式炉硒化法,在基底上垂直生长Mo掺杂的多孔CoSe₂纳米片（Mo-CoSe₂ NS@NF）,采用SEM、TEM、XRD和XPS等对样品的形貌、结构和化学组成进行物理表征。调节反应物投料的摩尔比,得到性能最佳的组合Mo_0.6-CoSe₂ NS@NF。采用LSV、CV、EIS、I-t等方法研究研究其电催化析氢和析氧性能。结果显示,在HER条件下η₁₀=89 mV,Tafel斜率为69 mV dec^-1;在OER条件下η₁₀=234 mV,Tafel斜率为58 mV dec^-1。将Mo_0.6-CoSe₂ NS@NF分别作为阴极和阳极,在碱性溶液实现电催化全水解,电流密度为10 mA cm^-2时电位为1.56 V,10 h连续反应后电流密度仍保持91.4%。（3）以泡沫镍作为载体,使用水热和真空管式炉磷化法在基底上合成了FeCoP纳米阵列（FeCoP@NF）,采用SEM、TEM、XRD和XPS等对样品的形貌、结构和化学价态进行物理表征。调控反应物磷化时的温度,并采用LSV、CV、EIS、I-t等方法探究不同温度下复合物的电催化性能,证实300 ^oC下制备的FeCoP@NF-300在碱性环境中的HER催化活性最高。η₁₀为94 mV,Tafel斜率为60.4 mV dec^-1,经过1000圈CV循环后,催化活性未发生明显衰减。