超重力反应器合成β-紫罗兰酮的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:lzayy9
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p-紫罗兰酮是工业中常用的重要香料和医药中间体,具有重要的商业价值,往往采用浓硫酸催化假紫罗兰酮的环化反应制得。目前工业常用的工艺过程使用大量的有机溶剂,并且操作环境差,收率普遍较低。对于此类快速放热的环化反应来说,混合传质速率影响着产物分布情况,因而改善反应体系的混合状态对提高产品质量有重要意义。超重力反应器具有强化混合的优势,这一技术已经在纳米材料制备、烟气脱硫等领域实现工业化应用。本论文首先采用搅拌釜反应器进行了柠檬醛与丙酮通过缩合反应合成假紫罗兰酮的实验研究,在成功合成出假紫罗兰酮的基础上,分别在搅拌釜和超重力反应器中进行了浓硫酸催化假紫罗兰酮合成p-紫罗兰酮的实验研究,并使用气质联用、气相色谱、红外光谱法等手段对产物进行分析,得到的结论如下:(1)搅拌釜反应器中柠檬醛与丙酮发生羟醛缩合反应的最佳合成条件为:催化剂NaOH(10%):柠檬醛:丙酮摩尔比为0.12:1:11,反应温度为50℃,反应3小时,假紫罗兰酮最高收率为89%;(2)搅拌釜反应器中假紫罗兰酮的环化反应合成p-紫罗兰酮的最佳工艺条件:转速为600 rpm,溶剂选用二氯甲烷,假紫罗兰酮:二氯甲烷体积比为1:9,浓硫酸:假紫罗兰酮摩尔比为4:1,反应温度为20℃,反应时间为10 min,p-紫罗兰酮的收率达90%;(3)超重力反应器内连续性操作工艺合成p-紫罗兰酮的最佳工艺条件:转速为1700 rpm,假紫罗兰酮:二氯甲烷体积比为1:5,浓硫酸:假紫罗兰酮摩尔比为12:1,反应温度为16-20℃,反应时间<1 s,得到p-紫罗兰酮收率达90%。(4)超重力反应器循环操作最佳工艺条件为:转速为1700 rpm,假紫罗兰酮:二氯甲烷体积比为1:3,浓硫酸:假紫罗兰酮摩尔比为4:1,反应温度为20℃,反应时间为5 min,p-紫罗兰酮收率达93%。与搅拌釜反应器相比,超重力实验采用的循环工艺能够降低有机溶剂用量,提高目标产物收率,并且处理量大。
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