超细氢氧化镁制备的研究

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超细氢氧化镁的粒径介于100nm~1000nm之间,但在常温条件下采用传统工艺制备的氢氧化镁表面极性较强,易于团聚形成粒径为10~100μm的二次粒子,且超细氢氧化镁表面亲水疏油,与高聚物间结合力极差,易造成界面缺陷,致使高聚物的某些性能降低。针对在超细氢氧化镁的制备过程中常常出现的团聚和粒度分布不均匀的问题,本文根据原料的等级及对产品的要求,在超细氢氧化镁制备工艺的探索方面主要分为两大部分,论文首先用分析纯原料通过一步沉淀法制取超细氢氧化镁,通过单因素和正交试验,确定工艺过程中的温度、时间、反应物的添加顺序等因素,通过对比筛选出最佳的表面活性剂;然后在前期工作的基础上,采用工业级镁原料,同样采用一步沉淀法制取超细氢氧化镁,并对单因素实验和正交试验所得的实验结果进行优化,并通过超声震荡的方式对产品进行分散。通过对整个工艺的探索得出以下结论:(1)通过单因素实验和正交试验得出了制备工艺的适宜条件,一步沉淀法制备超细氢氧化镁的工艺条件为:用弱碱性的氨水为沉淀剂,用摩尔比为1:2的硫酸镁溶液和氨水为原料(氨水稍过量),添加Z,7作为表面活性剂,添加量为产品质量的0.3%,反应温度50℃、恒温温度80℃、干燥温度120℃、反应时间30min、恒温时间90min,干燥时间120min、洗涤剂为乙醇;(2)用肥料级硫酸镁和工业级氨水作为原料制备超细氢氧化镁;并对上述单因素和正交试验所得的的工艺条件进行优化,用弱碱性的氨水为沉淀剂,硫酸镁溶液和氨水的摩尔比为1:2(氨水稍过量),添加Z17作为表面活性剂,添加量为产品质量的0.3%,反应温度55℃、恒温温度80℃、干燥温度120℃、反应时间30min、恒温时间90min,干燥时间120min、洗涤剂为乙醇;同时实验还采取了超声震荡的方法对产品进行分散。用XRD、激光粒度分析仪等手段对产品进行表征,检测的结果表明产品为氢氧化镁,粒径分布窄、分散性好。本课题探索应用工业级镁资源制备超细氢氧化镁的工艺,表面活性剂对超细氢氧化镁的粒径与形貌影响较大,超声震荡的分散方式大大改善了产品的团聚现象并减小了产品的粒度,氢氧化镁平均粒径达到80nm。本课题所使用的研究方法成本低、工艺简单易行,样品粒度可以达到工业生产的要求,为超细氢氧化镁的工业化生产奠定了良好的基础。
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