镁热还原法制备介孔碳化硅/碳复合材料及其超级电容器特性

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超级电容器作为一种高效、绿色环保的化学电源倍受人们关注。在超级电容器研究中,开发高比容的电极材料具有重要的应用价值和理论意义。碳化硅材料作为一种半导体材料具有宽带隙、耐腐蚀、化学稳定性好、热导率大等优点,可作为超级电容器的电极材料。有序介孔碳材料有高比表面积、发达的孔隙结构以及均一的孔径分布。本课题研究利用有序介孔碳结构可控这一特点,采用CVD技术在二氧化硅模板上沉积碳涂层,制备碳涂介孔二氧化硅(C@SiO2),然后采用以C@SiO2为前驱体,利用镁热还原法合成碳化硅,再通过化学刻蚀去除SiO2模板的技术路线,制备介孔碳化硅与碳复合材料C@SiC。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面及孔分析等方法,研究具有不同碳涂层厚度前驱体C@SiO2和镁热还原温度对制备的C@SiC微观结构、形貌、孔隙结构和分布等的影响。然后,以介孔C@SiC为超级电容器电极材料,采用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗等方法研究分析复合材料超电容性能,主要结果如下:以介孔二氧化硅为模板,通过制备C@SiO2,然后采用镁热还原方法成功制备出C@SiC,且C@SiC保留了二氧化硅模板的有序介孔结构,孔组成为有序介孔和微孔的复合孔,并具有较高的比表面积(389-644m2?g-1)。通过调控C@SiO2前驱体碳涂层及镁热还原温度可控制合成的C@SiC孔体积、比表面积和碳含量,从而调控C@SiC作为超级电容器材料的性能。由于C@SiC具有利于离子传输的有序介孔结构和高比表面积,其作为超级电容器材料展现出较好的比电容和比功率特性。其中碳沉积3小时C@SiC-700℃的复合材料拥有最大的比电容,在电流密度为100 m A?g-1下比电容为282F?g-1,但由于碳沉积时间较短,碳层较薄结构不稳定,使其在循环1000次后比电容保持率仅为69.9%。当功率密度为35.1W·kg-1时,能量密度为39.7Wh·kg-1;当功率密度增大到227.9W·kg-1时,其电容器能量密度为22.6Wh·kg-1时。碳沉积5小时C@SiC-650℃的复合材料介孔孔道规则均一,有序度最好,且材料内阻仅为0.24Ω;有序的介孔结构能够提高电子转移的能力从而提高电容器的循环稳定性,在电流密度为100 m A?g-1下比电容为169F?g-1,在循环1000次后其比电容保持率为90.4%。当功率密度为32.2W·kg-1时,能量密度为25.8Wh·kg-1;当功率密度增加到289.9W·kg-1时,能量密度仍保持在16.7Wh·kg-1。两个C@SiC复合材料超级电容器的能量密度均大于活性炭(15-20Wh·kg-1)。
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