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本论文详细阐述了复合掺杂型CoSb3热电材料在高温高压条件下的制备,并对其热学性能和电学性能进行测试和研究。通过对实验压力、温度、时间及掺杂元素比例的调节,优化热电材料的性能,使得材料的电输运性能提升,热导率降低。实验结果表明,高温高压的实验方法可以极大的缩短合成时间,使得样品内部出现丰富的位错,增加晶体缺陷率、成核率,丰富晶界,且合成后的样品机械性能得到提升。本论文得到的主要实验结果如下:（1）在S填充型方钴矿热电材料的基础上,进行不同比例Te元素的置换,制备样品Sy Co4Sb12-xTex（x=0.3,0.4;y=0.05,0.1）。测试结果表明:高压条件可以改变材料内部载流子浓度,优化电输运性能。在室温下测得,随着合成压力的不断升高,样品Seebeck系数绝对值呈现增加的规律。其中,样品S0.05Co4Sb11.7Te0.3在2.0 Gpa时获得最大的功率因子为18.91μWcm-1K-2。（2）研究发现,随着测试温度的不断增加,不同合成压力下制备的S0.05Co4Sb11.6Te0.4样品热导率随测试温度的增加呈不断下降的趋势。ZT值则伴随着测试温度的升高逐渐增大。其中,合成压力为3.0 Gpa时样品性能良好,晶格热导率为1.23 Wm-1K-1,并且在测试温度终端样品的ZT值达到1.07。这表明,高温高压的条件可以提高材料的电输运性能,同时可以增加位错、减小晶粒尺寸,降低晶格热导率,最终达到优化材料热电优值的目的。（3）在S和Te复合掺杂的基础上,新增In元素掺杂,制备InxSyCo4Sb11.6Te0.4（x=0.05,0.1;y=0.05,0.1）样品。研究发现,相较于单一S填充,In-S双填充型方钴矿材料的电输运性能得到进一步提高,在合成压力范围内,所有样品Seebeck系数绝对值均随合成压力的升高而增大。合成压力为3.5 Gpa时,样品In0.05S0.05Co4Sb11.6Te0.4获得室温下最大的Seebeck系数为193.8μVK-1,此时样品的功率因子达到17.84μWcm-1K-2。