耐高温型氧化铝基气凝胶的制备

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伴随着高超音速航天飞行器、热电池以及工业窑炉等的迅猛发展,对隔热保温的要求越来越高,目前使用广泛的氧化硅气凝胶隔热保温材料已经无法满足应用要求,因此迫切需求一种更耐高温、轻质高效的隔热保温材料。以仲丁醇铝(ASB)为前驱体,水(H2O)为反应物,乙醇(EtOH)为溶剂,乙酰乙酸乙酯(Etac)为螯合剂,冰醋酸(Hac)为催化剂,通过分步水解和螯合剂的双重作用有效地控制仲丁醇铝的溶胶-凝胶过程,最后经乙醇超临界干燥制得氧化铝气凝胶。实验研究了水、乙醇、和乙酰乙酸乙酯等工艺参数对制备氧化铝气凝胶的影响,最后得到最优物料配比n(ASB):n(H2O):n(EtOH):n(Etac):n(Hac)=1:3:30.15:0.1,该条件下制备的气凝胶为多晶勃姆石相,并由片叶状结构组成纳米孔结构,比表面积为744.52 m2/g,孔体积为2.23 cm3/g,平均孔径为12.76 nm,平均颗粒大小为8.05 nm。同时对该条件下制备得到的氧化铝气凝胶在不同温度下进行热稳定分析,通过TG-DTA、SEM、XRD、FT-IR和N2吸附-脱附分析等测试发现,经不同温度热处理后,片叶状多孔结构没有发生明显变化,孔径尺寸也未出现大幅度变化,但热处理温度升至1200℃时,比表面积已经下降至153.45 m2/g,晶型由勃姆石结构转化为了α-Al2O3结构,体积密度也由开始的0.078 g/cm3收缩至0.504 g/cm3。以仲丁醇铝(ASB)和正硅酸乙酯(TEOS)分别为铝源和硅源,并通过水解反应制备得到铝溶胶和硅溶胶,经混合搅拌的方式得到复合凝胶,最后经溶胶-凝胶过程和超临界干燥制备得到不同铝硅摩尔比的复合气凝胶。实验发现,随着硅含量增加,复合气凝胶透明度增加,片状网络微观结构逐渐转变为颗粒网状三维结构,同时平均孔径和颗粒尺寸均随着硅含量增加先增大后减小。分别对高铝型和高硅型复合气凝胶进行热稳定分析,结果发现,高铝型复合气凝胶(S1A4)对比高硅型复合气凝胶(S4A1)具有明显的耐温性,样品S1A4在1000℃下6小时依旧保持着400m2/g左右的高比表面积和25 nm左右的平均孔径,而此时的样品S4A1仅维持100 m2/g左右的比表面积和高达60 nm左右的平均孔径。同时1200℃下样品S1A4依旧维持着气凝胶的基本特性且形成了莫来石晶型,而此时的高硅型复合气凝胶则已陶瓷致密化。同时铝硅复合气凝胶属于低介电材料,不同硅铝比的介电常数ε’<3.2,且介电损耗在10.5 GHz左右最小,同时介电常数和介电损耗随硅含量的增加而减小。
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