在全球石化资源大量消耗、储量堪忧,全球范围内能量存储系统规模逐渐扩大的大背景下,发展高性能储能电池是推进新能源高速发展的必经之路。负极材料作为储能电池的重要组成部分,其工作电压、比容量、结构稳定性直接影响着电池的整体性能。然而,商用石墨负极存在高电压迟滞现象和较高的不可逆容量,严重限制了电池能量密度和整体性能的提升。金属氧化物（MO）、金属硫化物（MS）和金属硒化物（MSe）由于具有较高的比容量和较丰富的储量,已逐渐发展成为新型的负极材料。但是,单纯的硒、碲化物纳米电极易发生团聚,并且充放电过程中电极结构易被破坏,导致比表面积减小和活性位点损失,阻碍其发挥出全部容量。本论文以基于转化、插层和合金化反应的高能量密度Ⅴ-Ⅵ主族金属化合物（Bi2Se3、Sb2Te3）作为研究对象,分别利用静电纺丝法制备柔性Bi2Se3碳基复合电极以解决纳米粒子易团聚的问题、利用气相沉积法制备r GO@Bi2Se3@CC电极以解决结构易被破坏的问题、利用溶剂热法合成Sb2Te3-Te异质结电极以结合一维、二维纳米材料优势并提升其导电性和扩散系数,重点研究上述电极作为锂/钠离子电池负极材料的储能性能。主要研究内容如下:（1）采用静电纺丝法结合真空封管硒化的方法制备了三维网状交联结构Bi2Se3碳纳米纤维柔性自支撑电极。其中尺寸约为40 nm的Bi2Se3纳米粒子,均匀地嵌入直径约为400 nm的碳纳米纤维之中。宏量的的碳纳米纤维构成三维网状结构,将Bi2Se3的高比容量和碳的导电性特性充分结合,并且该碳纤维膜具有一定的柔性,拓展了其在柔性电极领域的应用。独特的材料结构不仅提升了纯Bi2Se3电极的导电性,还有效抑制了纳米粒子的团聚,极大提升了电极的循环稳定性。Bi2Se3/CNFs柔性自支撑电极作为锂/钠离子电池负极时,比容量分别为443和387 m Ah g-1。（2）利用气相沉积法在柔性碳布（CC）表面合成Bi2Se3纳米片阵列,然后在纳米片表面旋涂包覆一层均匀的氧化石墨烯（GO）,通过气相还原得到表面包覆还原氧化石墨烯（r GO）的r GO@Bi2Se3@CC电极。Bi2Se3纳米片长度约为200 nm,厚度约为5 nm,大量Bi2Se3纳米片形成阵列生长于柔性碳布表面,提供了大量的活性位点。Bi2Se3纳米片表面包覆的还原氧化石墨烯使得电极的导电性、结构完整性和稳定性得以提升,能够有效避免其发生严重的结构崩塌而具有优异的循环性能。其作为锂离子电池负极时比容量为484 m Ah g-1,而柔性碳布基底则赋予了r GO@Bi2Se3@CC电极优异的柔性。（3）利用溶剂热法合成了由一维Te纳米线串起相互平行的二维Sb2Te3纳米片的Sb2Te3-Te纳米异质结构。Te纳米线长度约为6μm,Sb2Te3纳米片厚度约为25 nm,每一个Sb2Te3纳米片与Te纳米线形成了一个T形纳米异质结。相邻二维纳米片的间隔空间对电极结构具有缓冲保护作用,可以抑制活性材料的团聚。一维纳米线结构使电解质快速扩散到负极材料的内部区域,从而提高电池的循环寿命。不同带隙的一维和二维纳米材料多级结构形成的纳米异质结构具有量子效应、高迁移率和独特的空间结构,促使基于Sb2Te3-Te纳米异质结内建电场的电子传导速率和Na+扩散增强。Sb2Te3-Te纳米异质结作为钠离子电池负极时比容量为365 m Ah g-1。