锰离子掺杂的红光材料的制备与性能研究

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白光LED由于节能、环保、高效、寿命长等优点越来越受到人们的关注,被称为新一代照明光源。实现白光LED的途径有三种,其中用LED芯片激发荧光粉,芯片和荧光粉发出的光混合形成白光,即荧光粉涂敷转变法作为最成熟的方法,所以LED用荧光粉的制备和性能备受人们的重视,特别是能够提高显色指数、降低色温的LED红粉更是成为荧光粉研究中的重中之重。本文采用温和的水热及常温刻蚀的方法,以廉价且资源丰富具有宽谱带的Mn4+作为激活离子,以六氟酸盐作为基质成功的合成高效红色荧光粉K2XF6:Mn4+(X是Si、Ti)与带有结晶水的红色荧光粉ZnSiF6·6H2O:Mn4+。我们详细研究了荧光粉K2XF6:Mn4+的形成机理,并借助于XRD、荧光光谱仪、Raman、IR、SEM、EDS、XPS、TGDSC等分析手段对样品组成、荧光性能、形貌、热稳定性等方面进行测试和表征,通过用所制的红色荧光粉与商业黄粉YAG:Ce3+混合与GaN芯片组装补偿了LED缺少的红光成分,提高了其显色指数。具体的研究内容及工作如下:(1)利用水热方法合成红色荧光粉K2SiF6:Mn4+,提高了荧光粉的发光强度,并且所用KMn O4的量远远低于以前文献中所报道的,尽量避免了污染物MnO2的形成;(2)H2O2的加入促进了Mn4+进入K2Si F6晶格中,不仅结晶度提高,发光强度也更进一步的增强;(3)我们研究了原料加入顺序对于荧光粉K2TiF6:Mn4+的粉体颜色及荧光特性的影响;(4)利用ICP-AES精确测定了红色荧光粉K2TiF6:Mn4+中Mn4+的含量,得知掺入K2TiF6中Mn4+的含量仅为Ti4+的0.12 mol%;(5)探讨了KMnO4浓度、HF浓度对产物荧光性能的影响,优化了红色荧光粉K2XF6:Mn4+的合成条件;(6)研究了荧光粉K2XF6:Mn4+的反应机理及HF在反应过程中的作用;(7)通过水热方法一步合成红色荧光粉ZnSiF6·6H2O:Mn4+,水分子在ZnSiF6·6H2O:Mn4+中以结构水的形式存在,加热200℃时由于结构坍塌而发生荧光淬灭。
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