较高相对分子质量聚乳酸合成工艺初步研究

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本文主要研究了丙交酯开环制备聚乳酸的工艺,以及自制聚乳酸的降解性能。在丙交酯开环聚合制备聚乳酸的过程中,以实验室自制的丙交酯为原料,研究了丙交酯重结晶提纯的方法,制备高相对分子质量聚乳酸的合成工艺条件和催化剂的稳定性。结果表明:自制高收率丙交酯经过3次重结晶后,熔点可达到127℃,熔程在1℃以内,总产率为57.2%。聚乳酸合成的较佳工艺条件为:单体丙交酯加入量为3g时,以0.4mL(0.05mol/L)的辛酸亚锡有机溶液为催化剂,即n(I)∶n(M)=1/1000;聚合真空度控制在0.098MPa左右;聚合温度控制在130℃左右;反应时间控制在7h左右,得到丙交酯开环聚合产物聚乳酸的特征粘度为3.33dL·g-1,相对分子质量为101.7万。辛酸亚锡的有机溶液配制后可以稳定存放7天,催化效果变化不大。在聚乳酸降解实验过程中,研究了上述最佳工艺合成的聚乳酸膜片在pH为7.4的PBS中的降解情况。以聚乳酸的质量保持率和相对分子质量为考察指标,对聚乳酸膜片进行加速降解实验和实时降解实验的研究。结果表明:聚乳酸降解过程中,质量保持率平稳下降,没有显著变化,相对分子质量则是先迅速下降,后趋于平缓,质量损失和相对分子质量损失没有联系。通过红外吸收光谱、核磁共振谱和热失重对聚合产物进行表征。
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