新型层状钙钛矿型A₂B₂O₇复合氧化物是一种具有独特理化性能的无机非金属材料,将其应用于染料废水的光催化降解是一个极具价值的研究课题。本研究以钛酸四正丁酯（TBOT）为钛源、聚乙二醇（PEG）为模板剂、二乙醇胺（DEA）为络合剂,用“模板法”结合“真空干燥”技术,制备了一系列新型层状钙钛矿型A₂B₂O₇复合氧化物（A位为La、Ce、Pr或Nd,B位为Ti）,并对其A、B位掺杂改性;用TG-DSC、XRD、TEM等检测手段对结构、形貌进行表征。用甲基橙（MO）溶液的光催化降解评价新型层状钙钛矿型Ln₂Ti₂O₇的催化性能。1)在考察各种影响因素的基础上,用“模板法”结合“真空干燥”技术,首次成功地设计合成了新型层状钙钛矿型Ln₂Ti₂O₇（Ln=La、Ce、Pr、Nd）。XRD测试结果表明,制备的光催化剂具有完美的钙钛矿结构;TEM测试结果表明,制备的光催化剂为超细粉体材料;TG-DSC测试结果表明,最佳热处理温度为800℃,热处理时间为4h。2)以MO为目标污染物,15W紫外光照射,考察层状钙钛矿型Ln₂Ti₂O₇复合氧化物的光催化性能。实验结果表明:在pH=2.0,Ln₂Ti₂O₇用量为0.1g时,500mL、10mg/LMO溶液降解率均可超过95%,Ln₂Ti₂O₇催化活性顺序为: La<Ce<Pr<Nd。3)考察A（Ca、K）、B（Fe、Co）位掺杂对新型层状钙钛矿型Ln₂Ti₂O₇复合氧化物光催化活性的影响;正交实验结果显示:15W紫外光源,pH=2.0,T=60℃,Cat=0.7g时,在掺3%Fe³⁺ La₂Ti₂O₇和Pr2Ti2O7催化作用下,MO溶液完全降解仅需4-6h。4)系统地研究了La₂Ti₂O₇光催化降解MO溶液的影响因素,得出最佳工艺条件为:模板剂PEG分子量为400;催化剂热处理温度为800℃,投加量为0.3g; MO溶液初始浓度为10mg/L,pH=2.0, T=60℃;5)掺K+或掺3%Fe³⁺均可提高光催化剂La₂Ti₂O₇的催化活性;一定量的外加氧化剂对La₂Ti₂O₇光催化活性的提高有促进作用。