论文部分内容阅读
糠醛渣,是一种富含纤维素和木质素资源的工业废弃物,没有得到合理地利用。本课题的研究则是基于糠醛渣,采用微波辅助氢氧化钠溶液提取糠醛渣纤维素,并分离得到糠醛渣木质素;以糠醛渣纤维素为原料,采用反相悬浮交联接枝法成功制备了糠醛渣纤维素吸水树脂;以糠醛渣木质素为原料,采用反相悬浮聚合法成功制备了糠醛渣木质素/PEI微球。通过红外光谱仪（FI-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射仪（XRD）等对糠醛渣纤维素吸水树脂和糠醛渣木质素/PEI微球进行了表征,并分别对糠醛渣纤维素吸水树脂的吸水（液）性能和糠醛渣木质素微球对水中六价铬的吸附性能进行了研究。第一步,分离得到糠醛渣纤维素及木质素。已有报道中,较多的是直接针对于糠醛渣进行改性处理,本课题欲将糠醛渣中的有效成分分离,使其功能性得到更好的展现。通过单因素实验和响应面设计实验得到提取纤维素的最佳条件为固液比为1:20g/m L、搅拌速度为400r/min、碱液浓度为11%、反应时间为43min、反应温度为66℃。通过FT-IR、SEM、XRD对其进行表征,糠醛渣纤维素整体表现出无规则螺旋状,糠醛渣木质素呈现出棍棒状结构。糠醛渣纤维素的组成为纤维素85.4%、木质素9.83%、无机盐4.77%,糠醛渣纤维素的含量与提取条件的关系可用二次多项式回归方程表示Y=84.25+1.59A+0.94B+2.43C-0.22AB+0.61AC+1.3BC-3.75A2-3.21B2-2.36C2（A,碱液浓度/%;B,时间/min;C,温度/℃）;糠醛渣木质素的组成为木质素58.3%、纤维素24.7%、无机盐17.0%。第二步,制备得到糠醛渣纤维素/AA/AM吸水树脂。已有较多学者使用生物质资源作原料制备吸水树脂,本课题中欲使用生物质废弃资源当作原料,变废为宝。通过单因素实验和正交实验得到吸水树脂的最佳制备条件为复合单体(mAA:mAM=2:1)用量9.00g、反应温度为62℃、AA中和度65%、引发剂用量2.20g、交联剂用量为0.07g和油水体积比1.3:1。制备得到的吸水树脂对去离子水、自来水和人工尿液的吸水（液）倍率分别为179g/g、40.5g/g和18.3g/g。通过FT-IR、SEM、XRD对其进行表征,接枝了AA和AM的吸水树脂与糠醛渣纤维素的形貌没有明显差异,仍然呈现无规则形状,晶形变化不明显。第三步,制备得到糠醛渣木质素/PEI微球。当下六价铬的吸附研究技术较为成熟,本课题欲制备出一种具有较大比表面积的微球材料,提高对六价铬的吸附能力。通过单因素实验和正交设计实验方案得到糠醛渣木质素/PEI微球的最佳制备条件为木质素用量0.60g,PEI用量2.25g,EPI用量2.25mL,SDBS用量0.075g,温度56℃,油水体积比4.5:1。通过FT-IR、SEM、XRD和激光粒度仪对其进行表征,微球表面有少量孔洞和纤维状结构,平均粒径为135μm,均匀性为0.290,粒径分布较均匀,接枝了PEI的木质素形貌发生显著变化,由棍棒状变为球形,结晶度也大幅降低。第四步,对糠醛渣木质素/PEI微球的吸附性能进行研究。通过优化实验条件,得到微球对水中Cr（VI）吸附的最佳条件为Cr（VI）初始浓度为140mg/L,pH=5,吸附剂用量为20mg,55℃条件下吸附120min,吸附量达到最大为263mg/g。通过探讨糠醛渣木质素/PEI微球的吸附模型,发现微球对Cr（VI）的吸附行为更符合Langmuir吸附模型,且二级动力学模型比较适用于描述其吸附行为。微球对Cr（VI）的吸附为吸热的化学吸附过程。