食品是人类赖以生存和发展的物质基础，食品安全则是影响人体健康和国计民生的重大问题。近年来，由于国际上一些地区和国家频繁发生恶性事件，食品安全(食物安全)问题引起了全球的关注，成为全球性的重大战略性问题。 3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)是目前公认的食品污染物-氯丙醇类化合物中最常见的代表性物质，它主要存在于利用盐酸水解植物蛋白加工而成的酱油、蚝油等调味汁中，其毒性及潜在的致癌性已引起许多国家的高度警惕。鉴于国际上对酱油中氯丙醇的分析主要采用稳定同位素稀释GC/MS法做为手段，而大多数稳定同位素标准品价格极其昂贵，且品种数量十分短缺，本论文采用氘代环氧氯丙烷做原料，成功地进行了氘代3-氯-1，2-丙二醇标准品的合成(98％)，然后用氘代3-氯-1，2-丙二醇做内标运用于酱油中致癌物质3-MCPD的分析，样品经七氟丁酰基咪唑衍生后用选择离子监测的气相色谱-质谱(GC-MS)测定，准确可靠，灵敏度高，有较高的实用价值。 胆固醇、维生素D3广泛存在于动物性食品中，这些食品在加工过程中，例如烟熏、烘烤、煎炸等，由于局部受热不均，会引起它们受热降解或裂解，从而生成一系列复杂的有机化合物。其中，芳香族化合物尤其是多环芳烃对大气环境和人体健康危害最为严重，其毒性已经引起了众多科研人员的关注。实验利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)等技术对高温下胆固醇、维生素D3裂解行为进行了综合的分析，在此基础上对其裂解化合物的健康危害性做了简单的探讨，为食品加工过程中危害物的研究提供了重要信息。本论文由三部分组成 第一章：绪论部分，主要介绍了食品卫生分析技术发展、论文主要工作内容、技术措施、研究目标及实验创新意义。 第二章：稳定同位素稀释GC/MS技术测定酱油中3-氯-1，2-丙二醇 2.1：酱油与氯丙醇，介绍了酱油中污染物质-氯丙醇产生的机理、危害性研究及分析测定方法进展。 2.2：氘代3-氯-1，2-丙二醇(3-chloro-1,2-propandiol-d5)的合成，通过对实验条件、原料价格、实验可行性等的考察，确定了合成的最佳路线。 2.3：稳定同位素稀释GC-MS法测定酱油中3-氯-1，2-丙二醇研究，用稳定同位素稀释技术和气相色谱-质谱联用技术，对市售酱油中3-氯1，2-丙二醇的含量做了定量分析，方法灵敏度较高，检测限为0.005mg/kg。 第三章：高分辨裂解气相色谱-质谱技术在研究维生素D3、胆固醇裂解行为中的应用 3.1：气/质联用-沸点-Lee保留指数法快速分析胆固醇裂解产物，文中介绍了利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)技术在不同温度下对胆固醇进行了裂解，通过NIST.02质谱数据库、沸点和Lee保留指数法对胆固醇裂解产物进行了鉴定，相对标准偏差(RSD，n=5)在2.01～3.68％之间。 3.2：气/质联用-沸点-保留时间相关性研究维生素D3裂解行为，文中通过质谱检索、沸点-保留时间相关性对维生素D3裂解产物进行了鉴定，对其裂解机理过程做了研究，并对几种代表性多环芳烃化合物的变化趋势做了简单的探讨。