2,3,4-三氟硝基苯是合成氟喹诺酮类抗菌药物左氟沙星的重要中间体,目前国内企业主要采用以2,6-二氯苯胺为原料的合成路线,由于该工艺涉及氟硼酸重氮盐分解,易产生爆炸,且传统混酸硝化反应产生大量的废酸,对环境污染严重。通过改进以2,3-二氯硝基苯为原料合成2,3,4-三氟硝基苯的合成工艺,找出具有反应条件温和,工艺容易控制和对环境友好的工艺条件,是本文的研究目的。本论文主要做了三个方面的研究:（1）氯化反应中使用精馏分离耦合技术,考察了反应温度、氯气通量、引发剂等因素对反应速度及产率的影响;对反应过程中所表现出的现象从反应机理方面对其进行了探讨与解释。（2）研究了一种以三氟甲磺酸镱（即Yb（OTf）₃）为催化剂反加法硝化合成方法替代传统混酸硝化方法。（3）氟化反应中采用无溶剂相转移催化法,以工业氟化钾替代喷雾干燥的氟化钾,应用正交实验法确定了2,3,4-三氯硝基苯的氟化反应最佳配比。以上各步反应均以气相色谱跟踪反应终点并进行定量分析,以质谱检测反应产物分子量,用红外光谱对目标产物结构进行分析确定。研究结果表明:（1）在实验所得的工艺条件下,氯化收率为92.3%,硝化收率为89.2%,相转移催化收率为73.2%,反应总收率达到60.3%,产品纯度为95.6%,高于文献所报道的总收率46.8%,大大提高了反应总收率,降低了生产成本。（2）采用以Yb（OTf）₃为催化剂反加法催化硝化反应,较传统混酸硝化工艺,减轻了污染,简化了后处理。（3）使用无溶剂相转移催化氟化工艺,不仅减轻了环境污染,降低了KF的用量,氟化反应收率达到73.2%,比溶剂法工艺提高6.7个百分点,而且由于不使用溶剂,也大大降低了成本。本论文所研究的2,3,4-三氟硝基苯合成工艺,不仅具有反应条件温和,对环境友好,而且产品质量好;通过实验确定的工艺条件对工业化生产有较大的应用价值,可提高以2,3-二氯硝基苯为原料合成工艺的市场竞争力。