过氧化尿素工艺条件优化及生产装置初探

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本论文采用过氧化尿素的湿法合成工艺,选用摩尔配比、反应时间、反应温度、结晶温度和稳定剂等五个因素进行正交实验,以产品活性氧含量、氮含量和产品收率为考察对象,对影响纯度和收率的各个因素进行考察,确定出主要的影响因素为摩尔配比、反应温度和结晶温度。并在此基础上对主要的影响因素进行单因素优化处理,得到高活性氧含量和高收率时的最佳工艺条件。实验结果表明,过氧化氢与尿素的摩尔配比为1.3,反应时间为50min,反应温度为30℃,结晶温度为.5℃,稳定剂为NaH2PO4,产品活性氧含量可达到15.50%以上,氮含量可达到27.28%以上,纯度可达到90%以上,收率可达到54%以上。   过氧化尿素的生产和使用中需要加入少量稳定剂,来保持其稳定性。本文分别对两种有机稳定剂和两种无机稳定剂对产品稳定度的影响情况进行了研究,并考察了NH4H2PO4稳定剂的添加量。结果表明,添加稳定剂可以提高过氧化尿素产品的稳定性,在正交实验所考察的四种稳定剂当中,NaH2PO4的稳定效果较为明显,稳定度达到93.09%;但从工业化生产方面看,NH4H2PO4作为稳定剂整体效果好。   合成过氧化尿素的反应结束后,剩余母液中仍含有一定量的过氧化氢,从工业生产角度考虑,应对母液加以循环使用。实验过程中,在产品过滤后的母液中,补充加入过氧化氢和尿素,继续反应。经过多次实验,从而找到一条适合母液循环利用的途径,使母液得以循环利用,以降低生产成本,减少环保压力。   在寻求过氧化尿素合成的最佳工艺条件的基础上,验证小试结果并进行中试设计,核算物料使用量,对生产设备进行选型,画出生产流程图,为工业装置的设计积累经验,完成年产300吨过氧化尿素的中试装置概念设计。
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