金属氧化物纳米材料修饰电极的制备及其应用

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纳米材料在电化学催化方面有着广泛的应用。本文合成了几种形貌各异的金属氧化物纳米材料,并将其修饰到电极的表面制备不同的传感器,研究了其性能和应用。文论分为以下几个部分:1.本工作采用水热合成法制备了梭状的氧化铜纳米材料并将其固定在聚硫堇修饰电极的表面制备修饰电极实现对汞离子的检测。运用扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),电化学阻抗法,循环伏安法和计时电流法表征修饰电极。修饰电极对汞离子的电化学响应良好,氧化还原具有可逆性。修饰电极对汞离子响应的线性范围为40 nM~5.0 mM,检出限为8.5 nM (信噪比为3)。该传感器对汞离子检测的灵敏度高,重现性好,已被成功的利用与汞离子的实样测定中。2.用氧化铜纳米材料修饰玻碳电极制备了高灵敏的水合肼传感器。纳米氧化铜是用固定电位-0.4 V沉积CuCl2制备并用扫描电镜和X射线衍射法进行表征。该修饰电极对水合肼的电化学氧化具有很高的活性。氧化铜修饰电极对水合肼检测的线性范围是0.1μM~600μM,检出限为0.03μM(S/N=3)。同时讨论了水合肼在修饰电极表面的氧化机理。该修饰电极可以用于水合肼的实样检测。3.运用水热合成法合成了形状均一的CuO/Fe2O3空心微球,采用了扫描电镜和X射线衍射对其进行表征。将CuO/Fe2O3空心微球与一定量壳聚糖混合后固定在玻碳电极表面制成修饰电极,该修饰电极对曲酸的电化学响应良好,对曲酸检测的线性范围是0.2μΜ到674μΜ,检出限为0.08μΜ(S/N=3)。该传感器对曲酸检测的灵敏度高,重现性好,可以实现对曲酸水样的定量检测。4.用Ni/Al和Co/Al双氢氧化物修饰玻碳电极构建了两种不同性质的双氧水的传感器。Ni/Al和Co/Al双氢氧化物是用电化学方法合成并用了扫描电子显微镜和能谱对其进行表征。讨论了两种双氧水传感器的优缺点。相比而言,Ni/Al双氢氧化物修饰电极具有更快的电子传递速率常数(ks),更低的检出限,更好的重现性。而Co/Al双氢氧化物修饰电极具有更宽的线性范围和更高的灵敏度。同时比较性的讨论了两种修饰电极对双氧水的不同的催化机理。
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