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自组织结构指在一定的外部条件作用下,不借助外部环境的指令,材料按照其自身成分和组织结构等的某种规则,相互协调后自发形成的某种有序结构。本研究以低周疲劳后铜单晶体中的位错墙结构以及蠕变后镍基单晶高温合金中的筏化结构作为研究对象,研究这两种典型自组织结构的热稳定性。目前人们普遍认为,在退火过程中疲劳铜单晶体中的孪晶是伴随着再结晶晶界迁移而长大的。本研究借助扫描电镜电子通道衬度技术（SEM-ECC）、聚焦离子束（FIB）、以及环境透射电镜（ETEM）对[1<sub>39]取向疲劳Cu单晶体进行退火实验,为退火孪晶的生长理论做了有益的补充。另一方面,镍基单晶高温合金由于其优良的高温力学性能被运用于航空飞行器的发动机以及内燃机涡轮叶片等重要的机械器件中。在服役过程中由于氧化失效一直是影响其服役寿命的主要的因素。本研究通过宏观和微观氧化实验,利用SEM、FIB、能谱分析（EDS）、ETEM以及X射线衍射（XRD）研究了已形筏的CMSX-4高温合金在氧化过程中的组织稳定性以及各元素的迁移方向。研究结果如下:在1×10-3的恒塑性应变幅下对[1<sub>39]取向Cu单晶体疲劳至饱和,并对该疲劳样品进行退火研究。实验表明,在累积塑性应变量不高时,300℃下退火其位错结构无明显回复,仍然是PSB梯墙结构以及脉络结构;500℃下退火其位错结构回复明显,由PSB梯墙结构变为松散的胞结构;800℃下退火其位错结构消失并出现少量细密的退火孪晶,该孪晶的形成和长大的过程与再结晶晶粒长大,晶界迁移无关,是由位错组态演化得到的能量更低的结构。针对CMSX-4高温合金筏结构的热稳定性研究结果如下:原位氧化实验中各元素在两相间的迁移方向为:Co、Cr、Ta、Ti、Re、Hf和W元素从γ相迁移至γ′相,Ni元素由γ′相迁移至γ相,Mo和Al元素无明显迁移,O元素集中分布在γ相中。宏观氧化实验表明,在氧化后高温合金内形成两个氧化区域（枝晶干和枝晶间）。在枝晶干外氧化层的主要成分是NiO和Co2O3,Re在该层与基体未氧化区的交界处聚集没有被氧化,该氧化层中有大量空洞,在空洞处极易产生应力集中,引起高温合金的失效。枝晶间的氧化层很薄,其主要成分是Al2O3、Cr-O和TiO,该氧化层很致密,能够保护基体不被继续氧化。