PAA模板中离子液体电沉积Sm-Co及Tb-Fe-Co合金纳米线的研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qifasoft2009
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多孔阳极氧化铝(PAA)膜具有独特的、均匀的纳米级柱状孔阵列结构,以其为模板,在离子液体中采用电沉积方法制备磁性金属纳米线阵列,可得到具有优良的垂直磁各向异性和超高密度的磁记录介质,这对开发新型高密度存储材料具有重要意义。本文以0.3mol·L-1草酸溶液为电解液,采用两次阳极氧化(一次阳极氧化1h,二次阳极氧化2h)制备多孔阳极氧化铝模板。氧化结束时,阶梯降压处理,以降低阻挡层厚度。之后,将多孔阳极氧化铝模板放入2g·L-1氯化铁的饱和草酸水溶液扩孔液中扩孔处理5.5h。以该方法得到的多孔阳极氧化铝为阴极,在离子液体[BMIM]BF4电解液中电沉积制备了Sm-Co合金纳米线阵列膜和Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜。电沉积得到的Sm-Co合金纳米线阵列膜中的纳米线中钐含量较高,其质量分数达到90%,纳米线的长度约为2μm,纳米线直径与多孔氧化铝模板的孔径相一致,约为70nm。XRD分析表明,Sm-Co合金纳米线的组成主要为SmCo5和Sm2Co17。通过正交试验确定了较优的脉冲电沉积Tb-Fe-Co合金的电解液组成为:Fe(BF42 0.75mol·L-1,Co(BF4)2 0.75mol·L-1,Tb(BF4)3 1.5mol·L-1,1,4-丁炔二醇2g·L-1。在该镀液中进行电沉积,可以获得Tb含量最高为31mass%的Tb-Fe-Co三元合金。离子液体中制备的Tb-Fe-Co合金纳米线粗细均匀,纳米线直径与多孔氧化铝模板的孔径相一致,均为70nm左右。不同的电沉积时间,可得到不同纳米线长度(0.52.5μm)的Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜。XRD分析表明,Tb-Fe-Co合金纳米线组成主要为Tb2Co17和FeCo。磁性能测试结果表明,组装在多孔阳极氧化铝中的Sm-Co合金纳米线阵列膜具有明显的垂直磁各向异性,矩形比为0.30,矫顽力为314Oe。对组装在多孔阳极氧化铝中的Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜的测试表明,Tb含量低于20mass%时,Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜没有明显的垂直磁各向异性;当Tb含量大于20mass%时开始具有明显的垂直磁各向异性,随着Tb含量的增加,矫顽力(Hc)和剩余磁化强度(Mr)逐渐增大。针对Tb质量分数为31%的Tb-Fe-Co合金纳米线,研究了电沉积时间对Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜的磁性能的影响,结果表明,电沉积时间低于15min时,Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜没有明显的垂直磁各向异性;电沉积时间高于15min时,Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜有明显的垂直磁各向异性,随着沉积时间的延长,矫顽力(Hc)和剩余磁化强度(Mr)逐渐增大。电沉积时间为20min时纳米线阵列膜的垂直磁性能最好,Tb-Fe-Co合金纳米线阵列膜的矩形比为0.41,矫顽力为574Oe。
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