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邻苯二甲酸酯(PhthalicAcidEsters,PAEs)类环境激素随塑料制品的大量使用释放到环境中,造成了水体的严重污染,对水环境中PAEs的生物富集与放大效应研究势在必行,因而需要建立相应的方法分析水生动植物体内的PAEs;同时,苏丹类工业染料添加于食品中,迫切需要开展便捷、有效的分析方法。
本论文建立了丙酮超声提取、Florisil硅藻土净化预分离、GC-EI-MS定性定量分析PAEs的方法,以及乙腈超声提取、GC-EI-MS定性定量分析辣椒酱和番茄酱中苏丹Ⅰ和苏丹Ⅱ的方法。全部内容分为四章:
第一章简要综述了PAEs环境激素目前国内外相关的研究内容。阐述了环境激素和PAEs的相关内容,重点综述了PAEs的分析方法,同时探讨了目前该课题存在的问题和研究前景,并对课题的后续研究进行了展望。
第二章简述了17种PAEsGC-EI-MS仪器分析方法的建立。对PAEs的EI-MS谱图进行了初步解析;优化了GC-MS分析参数的设置,主要是色谱分离升温程序和质谱电离方式;并确定了选择离子监测(SIM)分析的特征碎片离子,从而初步建立了GC-EI-MSSIM分析方法。
第三章开展了GC-EI-MSSIM法应用于分析多种水生动植物体内的17种PAEs含量。优化了前处理条件;考察了更为便捷的其他前处理方法;讨论了分析的空白控制问题;从方法检测限、准确度、精密度和线性范围四个指标考察了分析方法的可靠性;准确分析了藻类、鱼类、贝类、甲壳类和多足类水生动植物体样品,以及干货样品中PAEs的含量,证实PAEs环境激素在生物体内有不同程度的检出。
第四章将GC-EI-MS分析方法用于分析辣椒酱和番茄酱中的苏丹Ⅰ与苏丹Ⅱ偶氮染料添加剂。初步解析了苏丹Ⅰ和苏丹Ⅱ的EI-MS谱图;优化了分析方法中的前处理条件、仪器分析参数、进样方式和定性定量方式;考察了方法的线性回归方程、相关系数、检测限、加标回收率以及相对标准偏差等指标,并对多种辣椒酱和番茄酱样品中的此两种物质进行了分析。