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本实验采用相转化法和化学反应相结合的方法制备了PVDF/PMMA/CA共混超滤膜,通过制膜液中的冰醋酸与凝胶浴中的碳酸盐(Na2CO3和K2CO3)或者碳酸氢盐(NaHCO3和KHCO3)发生化学反应生成二氧化碳气体的方法来达到调节膜孔径均匀分布的目的。
首先确定凝胶浴的实验条件,以冰醋酸与碳酸盐或碳酸氢盐反应的化学反应方程式为依据,已知冰醋酸的量为定值,通过改变化学反应方程式中冰醋酸和碳酸盐或碳酸氢盐的化学反应计量比,计算得到碳酸盐或碳酸氢盐的不同质量,并按凝胶浴的体积计算得出碳酸盐或碳酸氢盐的不同浓度,配制不同浓度的碳酸盐或碳酸氢盐溶液做凝胶浴来制备PVDF/PMMA/CA共混超滤膜。
考察不同浓度的碳酸盐或碳酸氢盐做凝胶浴时所制备的共混膜的性能:(1)以纯水通量、料液通量、截留率作为考察指标对膜性能进行比较;(2)比较不同浓度不同种类凝胶浴时所制得的膜孔径分布曲线和环境扫描电子显微镜照片;(3)使用研究级万能显微镜,分别观测制膜液组成在不同浓度凝胶浴时的成膜过程。
实验结果表明:(1)凝胶浴中碳酸盐或碳酸氢盐的浓度在化学反应计量比以内时,即小浓度时,所制得的膜通量较大,截留率变化不明显。碳酸盐作凝胶浴时所成膜的通量比碳酸氢盐更高。(2)碳酸盐或碳酸氢盐浓度小时,所成膜的孔径分布范围较窄,孔径较小,孔密度较大,因而膜的通量较大,而盐浓度增加后,特别是达到饱和时,由于膜形成一层致密的表皮层,虽然截留率升高,但其通量急剧下降。(3)化学反应对凝胶速度影响较大,能显著增加膜的凝胶速度。在凝胶过程初期,化学反应使膜的凝胶速度快速增加,特别是浓度增大时,二氧化碳气体生成体积量增大,对凝胶的作用最为明显;综合考察之后,发现碳酸盐或碳酸氢盐在低浓度时,制膜液凝胶时的速度较慢,利于生成孔径分布范围较窄的皮层。