本文采用溶胶-凝胶技术制备了SiO<,2>干凝胶，Tb<3+>单掺和Eu<3+>、Tb<3+>共掺SiO<,2>基质干凝胶及发光薄膜。通过红外光谱仪、原子里显微镜(AFM)、荧光分光光度计等技术对样品的分子结构、表面形貌、发光特性进行表征。 研究了SiO<,2>干凝胶的发光特性，发现SiO<,2>干凝胶在紫外光(325nm)和蓝光(440nm)处有强光发射。紫外光发射与SiO<,2>的界面态有关，蓝光发射对应SiO<,2>中的氧空位缺陷态。当退火温度为800℃时，样品的光发射最强最大。 当激发波长为250nm时，Tb<3+>单掺样品发射光谱的6个发射峰值为：379nm、414nm、485nm、545nm、588nm、622nm，分别对应Tb<3+>的<5>D<,3>→<7>F<,6>、<5>D<,3>→<7>F<,4>、<5>D4→<7>F<,J>(J=6，5，4，3)跃迁，其中545nm的绿光发射最强。研究了退火温度、加水量、硼酸浓度对Tb<3+>单掺SiO<,2>干凝胶发光特性的影响，当退火温度为700℃、正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水=1∶4∶5、硼酸含量10％时，样品的发射光谱最强。 在Eu<3+>、Tb<3+>共掺样品中，研究了退火温度以及Tb<3+>离子浓度对SiO<,2>干凝胶的蓝光(443nm)和红光(620nm)发射强度的影响。当Eu<3+>、Tb<3+>浓度之比为5∶1，退火温度为700℃时，样品具有强红光发射。当Eu<3+>、Tb<3+>浓度之比为5∶1，退火温度为850℃时，样品具有强蓝光发射。分析了Tb<3+>和Eu<3+>之间的能量传递过程，首次提出了在SiO<,2>基质中Tb<3+>对Eu<3+>的敏化作用机理，同时探讨了Eu<3+>、Tb<3+>共掺样品中Eu<2+>蓝光发射增强的原因。 用浸渍提拉法制备了Tb<3+>单掺和Eu<3+>、Tb<3+>共掺蓝、绿光发光薄膜。发现：0．3％Tb<3+>单掺SiO<,2>薄膜，当薄膜厚度为5层，退火温度为750℃时，有强绿光发射；0．5％EU<3+>、0．1％Tb3<3+>共掺SiO<,2>薄膜，当薄膜层数为7层，退火温度为700℃时，蓝光发射达到最强。结合薄膜退火前后表面形貌的变化，探讨了薄膜蓝光和绿光发射增强的机理。