基于公转自转超重力法制备石墨烯的工艺研究

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自2004年,单层石墨烯被采用胶带剥离的方式制备出以后,石墨烯的制备方法普遍受到国内外的关注。石墨烯是由碳原子构成,各碳原子间以sp~2杂化方式形成的二维晶体。由于石墨烯表现出优异的导热、导电、机械、光学等性能,因此它在众多领域都展现出广阔的应用前景。而如何能够低成本、高质量、可控制备石墨烯,对石墨烯的工业化生产具有很重要的意义。课题组首次使用公转自转超重力填充床,对石墨进行液相剥离。主要研究工作如下:(1)以公转自转超重力填充床内的流体为研究对象,用红墨水对流体分子进行标记和跟踪。研究结果表明:公转自转超重力填充床能有效提高反应釜内流体的分散传质区域,从而提高流体微观混合、分散传质及液力剪切的效果。(2)以公转自转超重力填充床为实验装置,对石墨进行液相剥离,并分别从公转及自转速度、剥离时间、填料体积、剥离溶剂及分散剂、石墨初始浓度及预处理温度出发,确定了一条制备稳定、高浓度石墨烯的最佳工艺路线,并为石墨烯的制备工艺及研究思路提供一种有意义的参考。(3)采用XRD、SEM、TEM仪器对制备的石墨烯进行了形貌及性能表征。结果表明:采用公转自转超重力法可以制备出结构缺陷较少、分散性较好、表面积尺寸较大、透明性较好的少层石墨烯。(4)利用物体“受热膨胀”的原理,对石墨预处理加热,被高温预处理后的石墨,层与层间的距离增大,从而更容易实现石墨的液相剥离,制备出的石墨烯浓度较高、层数较少。
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