纳米材料具有许多特殊的性质,如表面积大、吸附性能好、孔径小、光电性能好,它已广泛应用于各种领域,如吸附和净化、光催化、电化学、微电子和陶瓷等。高通量质谱技术是一种简单、快速、灵敏的分析检测技术,在蛋白质组学研究、生态环境健康和食品安全等领域起到了非常重要的作用。有机染料和化学品与我们的生活息息相关,但会导致环境污染物的产生,对人类的身体健康和生活环境构成威胁。因此,快速、简单、灵敏的检测出环境污染物对生态环境的保护很重要。当使用无机纳米材料作为质谱基质或探针时,其较强的光吸收能力及能量传递能力能够提高目标分析物的解吸电离效率,同时其吸附性能可以富集目标分析物。在本论文中,开发制备了两种过渡金属氧化物纳米材料,利用其特殊的结构和性能,结合高通量质谱技术,开展了对环境复杂样品中染料分子和新型环境污染物的高通量灵敏检测。主要内容如下所示:（1）TiO₂纳米片制备及其SALDI-TOF MS快速检测有毒小分子的研究。通过热溶剂法合成了二维多孔结构的TiO₂纳米片,研究了TiO₂纳米片材料对几种染料分子的吸附效果。探究其作为质谱基质的性能并和商业TiO₂及两种常规有机基质进行了对比。实验结果表明,TiO₂纳米片可以作为一种优良的质谱基质检测低分子量范围内的小分子,且检测效果取决于目标分析物,有的分析物能显示出明显的质谱信号,有些则不能,检测限范围为0.001-10 pg/mL,检测的重现性较好、基质背景噪音低。用TiO₂纳米片作为表面辅助激光解吸电离（SALDI）基质,我们从鱼血和鱼肌肉提取液中检测到了孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿,以及从超市收据纸张上的油墨中检测到了结晶紫及其同系物。（2）Bi_xFe_y Ti_z-ZrO₂纳米复合材料作为质谱探针用于茶叶中双酚A和四溴双酚A的快速检测。通过溶胶-凝胶法制备了掺杂改性的Bi_xFe_y Ti_z-ZrO₂纳米复合材料,将该材料用作SALDI基质检测环境有机污染物小分子（染料分子和新型环境污染物）的灵敏度和重现性较好,且背景干扰小,检测限范围为0.001-100 pg/mL。单个靶点表面上的不同位置以及不同批次相同样品靶点的质谱强度变化误差均小于15%,具有很好的均匀性和重现性。使用这种材料作为SALDI基质和表面增强激光解吸电离（SELDI）探针,我们从实际茶叶样品中快速检测到双酚A和四溴双酚A,并且该材料作为质谱探针的质谱检测效果要优于只将该材料作为SALDI基质的质谱检测效果。该方法对茶叶样品中双酚A和四溴双酚A的同时测定具有重要的应用价值。