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面心四方结构的铁铂纳米颗粒（L10-FePt），又称为fct-FePt，具有高磁晶各向异性、高矫顽力、极小的超顺磁极限颗粒尺寸、较高的居里温度、优异的抗腐蚀性能和化学稳定性，因而使fct-FePt纳米颗粒在磁记录、永磁体和催化领域具有极为广阔的应用前景。虽然采用化学液相合成法可以制备尺寸均一、形貌规则和组分可控的fcc-FePt纳米颗粒，但是室温条件下为超顺磁性，不能直接用于磁记录和永磁体材料；在高温条件下进行热处理可以使fcc-FePt纳米颗粒发生相转变形成为高矫顽力和磁晶各向异性的fct-FePt相，但是会导致纳米颗粒的团聚、长大。为了解决这些问题，本论文提出一种简单的一步法来制备分散性良好且具有高矫顽力的硬磁性fct-FePt纳米颗粒，探索反应条件对fct-FePt纳米颗粒形貌、结构和磁性能的影响，揭示fct-FePt纳米颗粒形成的中间反应过程，验证卤素离子能否有效促进fct-FePt纳米颗粒有序化相转变过程，最后进一步阐明Cu掺杂降低fct-FePt的有序化相转变温度的机制。主要研究内容包括：
硬磁性fct-FePt纳米颗粒的制备及其磁性能研究。采用一步高温液相热还原法，以乙酰丙酮铁（Fe(acac)3）和氯铂酸钾（K2PtCl6）为前驱体，以油胺（OAm）为溶剂、表面活性剂和还原剂，在氮气保护条件下，制备硬磁性菜花状fct-FePt纳米颗粒。前驱体中Fe/Pt摩尔比、溶剂用量、反应温度和反应时间对硬磁性fct-FePt纳米颗粒形貌、结构和磁性能有着重要影响。当Fe和Pt前驱体的摩尔比为1∶1、油胺用量为10mL，在350℃保温8h时得到的fct-FePt的磁性能最强，矫顽力和饱和磁化强度分别为10.5kOe和28emu/g。通过研究不同反应温度时纳米颗粒的形貌、结构和磁性能发现，在220℃时，Fe(acac)3首先被油胺还原生成Fe3O4中间相，随着温度的升高Fe3O4与K2PtCl6被还原形成fcc-FePt纳米颗粒，在升温至330℃时发生相转变形成fct-FePt纳米颗粒。最后分别利用油酸和三正辛基氧膦作表面活性剂，对fct-FePt纳米颗粒的形貌和磁性能进行调节，可以得到粒径范围为66-70nm的fct-FePt纳米颗粒。
以中间相Fe3O4纳米颗粒为前驱体研究FePt纳米颗粒的形成过程。采用高温热合成法，以Fe3O4纳米颗粒为Fe的前驱体、Pt(acac)2为Pt的前驱体，在油胺中加热至350℃观察FePt纳米颗粒的形成过程。在170℃时，Pt(acac)2被油胺还原生成Pt多枝状结构，随着温度的升高至200℃时，Pt多枝状结构坍塌成小的Pt纳米颗粒。加热至350℃时，Fe3O4纳米颗粒全部被还原与Pt结合形成FePt纳米颗粒。FePt纳米颗粒的相结构与Fe3O4纳米颗粒的粒径有关，当粒径等于5nm时，直接生成硬磁性的fct-FePt纳米颗粒，饱和磁化强度和矫顽力分别为39emu/g和2.4kOe；粒径大于等于8nm时，生成fcc-FePt纳米颗粒，饱和磁化强度为18emu/g。本方法适用于CoPt、NiPt、CuPt和ZnPt等其它过渡金属-铂基二元合金纳米颗粒的制备。
卤素离子促进硬磁性fct-FePt纳米颗粒的有序化相转变过程。通过比较不同前驱体制备的FePt纳米颗粒的结构和磁性能，发现只有当前驱体中含有Cl-时才能得到硬磁性fct-FePt纳米颗粒。通过添加不同种类的添加剂来调节FePt纳米颗粒的相结构和磁性能，确定卤素离子是形成硬磁性fct-FePt相的关键因素。Cl-用量对fct-FePt有序化过程有着显著影响，当Cl-与Pt原子的摩尔比从1∶1增大至6∶1时，fct-FePt的有序度先增大后减小，在3∶1时最高，磁性能最强，饱和磁化强度和矫顽力分别为64emu/g和8.6kOe。卤素离子与金属前驱体之间具有较强的结合力，降低Fe和Pt前驱体还原速率，导致FePt纳米颗粒的形核速率降低，形成大尺寸的硬磁性fct-FePt纳米颗粒。
Cu掺杂进一步降低硬磁性fct-FePtCu纳米颗粒的有序化相转变温度。通过研究Cu掺杂量、反应温度和反应时间对fct-FePtCu纳米颗粒有序化过程的影响，证明Cu掺杂可以显著降低fct-FePtCu的有序化温度。掺杂Cu后，在270℃时Cu与Pt的前驱体首先被还原生成富Pt、Cu的三元合金fcc-FePtCu纳米颗粒，Cu在fcc-FePt晶格中占据Fe的位点。随着反应温度的升高，Fe前驱体被大量还原、扩散进入富Pt和Cu的fcc-FePtCu晶格中形成fcc-FePtCu纳米颗粒。同时由于Cu原子的半径较小、熔点低，晶格在c轴方向上缩短。在310℃时就能够通过原子扩散、重排发生相转变，从fcc-FePtCu转变为fct-FePtCu纳米颗粒。与未掺杂Cu的fct-FePt纳米颗粒相比，fct-FePtCu纳米颗粒的有序化相转变温度从350℃降低至310℃。
硬磁性fct-FePt纳米颗粒的制备及其磁性能研究。采用一步高温液相热还原法，以乙酰丙酮铁（Fe(acac)3）和氯铂酸钾（K2PtCl6）为前驱体，以油胺（OAm）为溶剂、表面活性剂和还原剂，在氮气保护条件下，制备硬磁性菜花状fct-FePt纳米颗粒。前驱体中Fe/Pt摩尔比、溶剂用量、反应温度和反应时间对硬磁性fct-FePt纳米颗粒形貌、结构和磁性能有着重要影响。当Fe和Pt前驱体的摩尔比为1∶1、油胺用量为10mL，在350℃保温8h时得到的fct-FePt的磁性能最强，矫顽力和饱和磁化强度分别为10.5kOe和28emu/g。通过研究不同反应温度时纳米颗粒的形貌、结构和磁性能发现，在220℃时，Fe(acac)3首先被油胺还原生成Fe3O4中间相，随着温度的升高Fe3O4与K2PtCl6被还原形成fcc-FePt纳米颗粒，在升温至330℃时发生相转变形成fct-FePt纳米颗粒。最后分别利用油酸和三正辛基氧膦作表面活性剂，对fct-FePt纳米颗粒的形貌和磁性能进行调节，可以得到粒径范围为66-70nm的fct-FePt纳米颗粒。
以中间相Fe3O4纳米颗粒为前驱体研究FePt纳米颗粒的形成过程。采用高温热合成法，以Fe3O4纳米颗粒为Fe的前驱体、Pt(acac)2为Pt的前驱体，在油胺中加热至350℃观察FePt纳米颗粒的形成过程。在170℃时，Pt(acac)2被油胺还原生成Pt多枝状结构，随着温度的升高至200℃时，Pt多枝状结构坍塌成小的Pt纳米颗粒。加热至350℃时，Fe3O4纳米颗粒全部被还原与Pt结合形成FePt纳米颗粒。FePt纳米颗粒的相结构与Fe3O4纳米颗粒的粒径有关，当粒径等于5nm时，直接生成硬磁性的fct-FePt纳米颗粒，饱和磁化强度和矫顽力分别为39emu/g和2.4kOe；粒径大于等于8nm时，生成fcc-FePt纳米颗粒，饱和磁化强度为18emu/g。本方法适用于CoPt、NiPt、CuPt和ZnPt等其它过渡金属-铂基二元合金纳米颗粒的制备。
卤素离子促进硬磁性fct-FePt纳米颗粒的有序化相转变过程。通过比较不同前驱体制备的FePt纳米颗粒的结构和磁性能，发现只有当前驱体中含有Cl-时才能得到硬磁性fct-FePt纳米颗粒。通过添加不同种类的添加剂来调节FePt纳米颗粒的相结构和磁性能，确定卤素离子是形成硬磁性fct-FePt相的关键因素。Cl-用量对fct-FePt有序化过程有着显著影响，当Cl-与Pt原子的摩尔比从1∶1增大至6∶1时，fct-FePt的有序度先增大后减小，在3∶1时最高，磁性能最强，饱和磁化强度和矫顽力分别为64emu/g和8.6kOe。卤素离子与金属前驱体之间具有较强的结合力，降低Fe和Pt前驱体还原速率，导致FePt纳米颗粒的形核速率降低，形成大尺寸的硬磁性fct-FePt纳米颗粒。
Cu掺杂进一步降低硬磁性fct-FePtCu纳米颗粒的有序化相转变温度。通过研究Cu掺杂量、反应温度和反应时间对fct-FePtCu纳米颗粒有序化过程的影响，证明Cu掺杂可以显著降低fct-FePtCu的有序化温度。掺杂Cu后，在270℃时Cu与Pt的前驱体首先被还原生成富Pt、Cu的三元合金fcc-FePtCu纳米颗粒，Cu在fcc-FePt晶格中占据Fe的位点。随着反应温度的升高，Fe前驱体被大量还原、扩散进入富Pt和Cu的fcc-FePtCu晶格中形成fcc-FePtCu纳米颗粒。同时由于Cu原子的半径较小、熔点低，晶格在c轴方向上缩短。在310℃时就能够通过原子扩散、重排发生相转变，从fcc-FePtCu转变为fct-FePtCu纳米颗粒。与未掺杂Cu的fct-FePt纳米颗粒相比，fct-FePtCu纳米颗粒的有序化相转变温度从350℃降低至310℃。