全球经济的快速发展引发了严重的能源和环境危机。利用太阳能光催化分解水制氢是一种有效的解决方案。目前,开发高效、稳定、绿色的可见光催化材料是光催化制氢产业化的核心问题。石墨相氮化碳作为一种非金属光催化剂,由于其具有合适的带隙、物理化学性质稳定,已成为光催化领域的研究热点之一。然而,光生载流子的快速复合导致其光催化活性较低,阻碍了其实际应用。构建氮化碳基复合材料可以有效改善其对可见光的吸收性能,抑制光生载流子复合。虽然Pt等贵金属助催化剂与氮化碳复合后可极大的促进光催化产氢活性,但其价格高昂无法大规模应用。近年来,过渡金属磷化物（Transition Metal Phosphides,TMPs）被证实是一类具有较强催化活性的非贵金属催化材料,成为当前光催化领域研究的焦点之一。本论文以红磷为磷源,采用一步原位溶剂热法可控构建了四个TMPs/g-C3N4高效可见光催化体系,重点研究其光催化性能和增强机理。具体研究内容如下:（1）首先以尿素为原料,通过高温热缩聚和超声剥离的方法制备了纳米层状g-C3N4。以红磷为P源,以Cu SO4·5H2O、Ni Cl2·6H2O分别为Cu源和Ni源,采用一步原位溶剂热法构建了Cu3P/g-C3N4、Ni2P/g-C3N4、Cu3P-Ni2P/g-C3N4和Ni12P5/g-C3N4四种过渡金属磷化物/氮化碳异质结,用于光催化分解水产氢研究。（2）以乙醇为溶剂,将p型半导体Cu3P与n型半导体g-C3N4复合生成Cu3P/g-C3N4纳米p-n异质结。Cu3P作为窄带隙半导体,提高了体系的可见光利用率。同时,p-n异质结之间的内建电场促进了载流子的分离,因而增强了产氢活性。（3）以水为溶剂,将Ni2P作为助催化剂负载于g-C3N4表面。研究表明Ni2P的负载增加了析氢活性位点,降低了产氢过电势,特别是原位负载Ni2P能与g-C3N4之间形成良好的界面接触,极大的促进了电荷转移。（4）以乙醇为溶剂,合成了Cu3P-Ni2P/g-C3N4三元纳米异质结光催化剂。研究发现当溶液中存在Cu2+时,可以同步制备出Cu3P-Ni2P两种金属磷化物;当溶液中无Cu2+时,在该体系内无法获得Ni2P,说明Cu2+的存在有利于Ni2P的生成。一方面,Cu3P作为p型半导体与g-C3N4形成了p-n型纳米异质结,促进了载流子的分离。另一方面,Ni2P为反应提供了更多的活性位点,其类金属特性可以很容易的捕获电子,增强载流子的分离能力;Cu3P-Ni2P与g-C3N4之间的协同作用使该三元体系具有高效的产氢能力。（5）以水为溶剂,制备获得Ni12P5/g-C3N4高效可见光催化剂。该法简单易操作,使用红磷做磷源制备Ni12P5,避免了原料毒害、高温腐蚀和有毒有害气体排放等苛刻合成条件,在较温和的条件下即可原位获得Ni12P5/g-C3N4光催化剂。Ni12P5作为电子捕获剂,通过抑制电荷复合、增加g-C3N4表面的活性位点,显著提高了g-C3N4的光催化制氢效率。