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我国包头稀土资源主要是氟碳铈矿和独居石的混合矿,它们的相对含量为9：1～1：1,与稀土品位无关。氟碳铈矿的化学式为REFCO3,而独居石的化学式为REPO4,它们的化学性质不同,独居石比氟碳铈矿稳定,公认为包头稀土矿是最难处理的稀土矿。目前,工业生产中存在的主要分解方法是浓硫酸焙烧法和烧碱法。90%以上的包头稀土矿冶炼企业采用浓硫酸高温焙烧法,但此方法易产生大量的废水废气,能耗高、环境污染严重。碱分解方法由于对稀土精矿的质量要求高、生产过程不连续、矿物分解时间长等原因限制了其应用范围。本论文针对以上问题,根据络合浸出的原理,研究不同的络合浸出剂对包头稀土精矿的浸出,确定了优化的浸出体系及工艺条件后,采用复盐沉淀法将溶液中的稀土与非稀土元素分离,同时将废液中的氟铝元素转化为冰晶石资源。论文的主要内容归纳如下：1.通过热力学计算结果、络合物稳定常数比较以及初步的探索实验确定铝盐体系的络合浸出效果优于铁盐体系的络合浸出效果,初步条件实验对比得出HCI-AlCl3体系对稀土精矿浸出率和稀土浸出率比用HCl-FeCl3体系都高30%左右。2.首先,研究了HCl-AlCl3体系对稀土精矿的浸出规律,讨论了HCl浓度、AlCl3浓度、温度、液固比、搅拌速度、时间等条件对浸出的影响,得出优化浸出工艺条件为：HCl浓度4mol·L-1, AlCl3浓度1.5mol·L-1,浸出温度85℃,液固比20：1,搅拌速度300rpm,浸出时间90min。在优化工艺条件下,稀土精矿的浸出率为76.83%,稀土浸出率为73.89%,氟元素的浸出率为98.74%。其次,对稀土精矿和HCl-AlCl3体系浸出渣进行了XRD、 SEM-EDS检测以及化学分析,结果表明：稀土精矿中以氟碳铈矿和独居石矿为主相,精矿颗粒之间及表面存在大量的白色碎屑,大部分颗粒表面光滑,浸出渣中仅出现了独居石矿相,精矿中的白色碎屑消失,颗粒表面变得凹凸不平,浸蚀痕迹明显,浸出渣中除了独居石中的元素还含有少量的Si和Fe元素。通过以上分析可以证明精矿中的氟碳铈矿与独居石矿已完全分离。最后,研究了氟碳铈矿浸出过程的动力学原理,分析结果表明：通过产物层受界面传质和扩散混合控制的动力学方程1/31n(l-α)+[(1-α)-1/3-1]=Kot能够很好的描述浸出过程的动力学。通过图形分析及计算确定了精矿中稀土浸出的动力学方程和精矿中氟元素浸出的动力学方程。3.与上述2的方法相同,首先研究了HNO3-A1(NO3)3体系浸出包头混合稀土精矿的规律,得出的优化浸出工艺条件为：HN03浓度3mol·L-1, A1(NO3)3浓度1.5mol·L-1,浸出温度100℃,液固比30：1,搅拌速度300rpm,浸出时间90min。在优化条件下稀土精矿的浸出率为71.15%,稀土的浸出率为73.18%,氟元素的浸出率达到了97.59%。综合比较,HCl-AlCl3体系比HNO3-Al(NO3)3体系更具有优越性。其次,对HNO3-Al(NO3)3体系浸出渣进行XRD、 SEM-EDS检测分析,结果与2中基本相同,由此表明：HNO3-Al(NO3)3体系也能够将包头混合稀土精矿中的氟碳铈矿浸出。最后,对浸出过程动力学进行分析,通过产物层受界面传质和扩散混合控制的动力学方程1/31n (1-α)+[(1-α)-1/3-1]=Kot能够很好的描述HNO3-Al(NO3)3体系浸出过程的动力学。温度、HC1浓度、AlC13浓度和L/S是影响浸出速度的主要因素,通过图形分析及计算确定了在]HNO3-Al(NO3)3体系浸出稀土精矿时稀土浸出的动力学方程和氟元素浸出的动力学方程。4.采用复盐沉淀法分离络合浸出液中的稀土与非稀土元素,AlCl3-HCl体系浸出包头稀土矿所得浸出液中的稀土有被效沉淀,结果表明：浸出液中的酸度对稀土收率几乎没有影响；当浸出液中稀土浓度为20g·L-1,反应温度为90℃,反应时间为90min,硫酸钠和稀土氧化物质量之比为4：1时,稀土浸出液中的稀土收率达到97.53%。对复盐沉淀物进行了XRD和SEM分析,通过XRD分析结果可知复盐沉淀法所得沉淀为稀土硫酸钠复盐沉淀,以轻稀土为主。SEM形貌分析其为梭状,且分布均匀。EDS能谱分析可知,在复盐沉淀过程中,Al、F及Fe等非稀土杂质没有形成沉淀。以上结果表明复盐沉淀法能够将浸出液中的稀土与非稀土元素有效分离,同时氟铝元素富集到溶液中。5.通过电导率法、氟离子示踪法以及分光光度法对铝离子和氟离子络合反应行为进行研究,阐明了两者的络合反应过程。铝离子和氟离子在酸性条件下,能够发生络合反应,且能形成配位数是2-6的配合物。铝离子和氟离子在酸性条件下,形成的复杂配合物,其平均配位数为4,最高配位数为6,随着F/Al的增大,氟铝络合物向高配位方向移动。6.复盐沉淀后废液中的氟铝络合物,在外加氟盐,Na2CO3调节pH条件下,可以合成冰晶石；合成冰晶石过程的优化工艺条件为：pH=4,合成温度75℃,氟铝比6：1,保温时间60min；在此工艺条件下,溶液中的氟回收率为96.09%,铝的回收率为97.87%。对合成的冰晶石进行XRD、SEM-EDS以及粒度分析可知,我们所合成的产物确定为冰晶石,晶体呈无规则片状堆积在一起,晶体中的主要元素为F、Na、Al,晶体颗粒集中在5μm-20μm之间属于粉状冰晶石,过滤性较好。