水热与微波水热法合成形貌可控纳米氧化钨粉体

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纳米氧化钨是重要的半导体材料,在信息存储、变色窗、燃料电池、化学传感器等领域有着广泛的应用前景,是目前最具开发潜力的材料之一。而特殊结构和形貌是影响材料性质的重要因素,因此,对氧化钨纳米材料的制备与物理化学性质进行研究具有重要的意义。本文以水热法和微波水热法制备了氧化钨纳米粉体,采用XRD,SEM, TEM, EDS等手段对粉体进行了系统的表征,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物形貌及粒子大小的影响;找到了制备特殊形貌(棒状、球状、四方形、六方型)纳米粉体的较佳实验条件;详细研究了辅助剂用量、pH值、反应温度、反应时间等对氧化钨纳米粉体形貌的影响。全文共分为六部分:一、评述了氧化钨的研究现状,介绍了水热法和微波水热法,对微波水热法制备纳米氧化物和硫化物作了简要的介绍。二、介绍了实验所用的药品,仪器,实验方法及表征手段。三、以酒石酸和柠檬酸为辅助剂,分别用微波水热法和常规水热法制备了氧化钨纳米粉体,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物结构、形貌及粒子大小等的影响。用XRD、SEM和TEM对粉体进行了系统的表征。微波水热低火20min不加酒石酸时可以生成棒状WO3·H2O,加入酒石酸后生成球状WO3·2H2O,加入柠檬酸生成颗粒状WO3·H2O;常规水热不加酒石酸时生成无规则的颗粒状WO3,加入酒石酸生成长方形WO3,加入柠檬酸生成四方形WO3。四、以对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸为辅助剂,分别用微波水热法和常规水热法制备了氧化钨纳米粉体,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物结构、形貌及粒子大小等的影响。用XRD、SEM、TEM对粉体进行了系统的表征。以对硝基苯甲酸为辅助剂微波水热中火15min生成棒状WO3;以对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸辅助常规水热都可以生成六方形六方晶系WO3。五、以尿素和硫脲为辅助剂常规水热法制备了氧化钨纳米粉体,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物结构、形貌及粒子大小等的影响。用XRD、SEM和EDS对粉体进行了系统的表征。尿素做辅助剂可以生成四方形单斜晶系WO3;硫脲做辅助剂可以生成球形六方晶系WO3。六、简要总结了本文的工作内容,基于目前的工作基础上对下一步的工作进行了展望。
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