晶化处理羟基磷灰石涂层表面纳米组织及其生物学行为研究

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本文以等离子喷涂法制备的钛基羟基磷灰石(HA)涂层材料为研究对象,采用X射线衍射仪(XRD)、电子探针微分析仪(EPMA)、扫描电子显微镜(SEM,FE-SEM)、原子吸收分光光度计、电子拉伸试验机等表征分析仪器,研究了晶化HA涂层表面纳米化组织形态、相组成、生物学行为等。 结果表明,在内送粉方式和喷涂距离确定(80~110mm)的情况下,采用较小的原始HA粉末粒度和较大的喷涂功率可使粉末的熔融程度提高,涂层的结晶度降低。喷涂态HA细颗粒涂层(FC)、粗颗粒涂层(CC)和双层涂层(BC)中HA发生分解及非晶化,出现非晶HA、磷酸四钙(TTCP)、α-磷酸三钙(α-TCP)和氧化钙(CaO)。经650℃保温0.5h热处理后,上述非晶相和分解相基本全部转变为晶相HA。经热处理晶化后,在SEM下可发现三种涂层表面均生成300nm以下的超微粒子,涂层BC表面更易形成;热处理使涂层CC和BC的剪切结合强度提高,而涂层FC则相反。 在喷涂态和晶化态,涂层BC表面均易生成纳米粒子。晶化后,内送粉方式制备的涂层表面更易形成纳米粒子,其尺寸约为50~100nm。X射线衍射及成分分析表明,涂层表面的纳米粒子主要为磷灰石相。经FE-SEM观察,可发现晶化处理后直径小于20nm的粒子形成了球状或不规则形状的团聚体。多次热处理后,纳米粒子出现严重的硬团聚,团聚体尺寸约为100~200nm。涂层内部扁平化颗粒表面纳米粒子的形成受到限制,数量较少。 生物安全性评价试验表明,经650℃保温0.5h热处理的涂层(BBC)不引起皮内刺激反应和致敏反应,对金黄色葡萄球菌表现出一定的抗菌作用。该涂层在模拟体液中浸泡8d时间内,溶液中Ca2+浓度呈先升高后降低的变化趋势,在浸泡过程中纳米粒子较为稳定。 涂层-成骨细胞的联合培养试验表明,培养36h后经650℃保温0.5h和1h晶化处理后的涂层BC(BBC和YBC)表面便有明显的细胞附着,且贴附较好。随着培养时间的延长,贴附的细胞数量增多,且涂层BBC表面贴附细胞的增长幅度较大。成骨细胞在涂层表面呈锚状结构伸展,丝状伪足与表面纳米粒子牢固贴附。
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