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纳米TiO2由于其良好的化学稳定性和紫外光照射下高效的光催化活性，被广泛的应用有机污染物治理、工业生活废水处理、空气净化、自清洁抑菌等领域，是目前最具前景的光催化材料。但纳米TiO2在工业应用中还有一些不足，例如在液相体系中降解时，易发生团聚影响光催化效率，降解结束后，对纳米粉体的回收也很困难。另外，由于纳米TiO2是宽禁带半导体，只能响应波长低于387nm的紫外光，而自然界太阳光中紫外光所占比例不到5%，极大限制了纳米TiO2在工业上的大范围应用。因此，本研究重点在于制备分散性好、易回收的纳米TiO2光催化剂，同时，对纳米TiO2进行掺杂改性及水热生长研究，使其光吸收及光响应范围进一步改善，从而提高其光催化性能。本研究以TiCl4为Ti前驱体，尿素（NH2）2CO为缓释剂，粉煤灰微珠为载体材料，采用水解-沉淀法在粉煤灰微珠表面沉积纳米TiO2颗粒，制备了纳米TiO2/粉煤灰微珠复合光催化剂，分析了光催化性能的影响因素，如催化剂添加量、光源强度等。再以尿素（NH2）2CO和硫脲（NH2）2SC分别为N、S源，按一定比例与纳米TiO2/粉煤灰微珠复合材料混合，在500℃焙烧2h，制得N-S-TiO2/FAB复合光催化剂，初步分析了掺杂后N、S在样品中的存在状态，以及掺杂机理。最后以KOH为矿化剂，将已经制备的纳米TiO2/粉煤灰微珠复合材料水热反应，使其进一步生长，综合分析KOH浓度和水热时间等参数对其形貌的影响，并检测样品光催化性能。实验中采用XRD、SEM、EDS、XPS、UV-vis漫反射、TEM对样品进行表征。研究结果表明：采用水解-沉淀法，在样品表面沉积的TiO2颗粒层均匀完整致密，厚度为1μm～2μm，物相为锐钛矿和金红石混晶相，随着煅烧温度提高，锐钛矿相向金红石相转变，500℃煅烧2h的样品光催化活性最好，在300W紫外光下照射45min对甲基橙的降解率可达到99%。N、S掺杂后XPS分析表明，N主要以间隙形式掺入，形成O-N-Ti键，而S分别以S2-取代O和S6+取代Ti，且S2-取代O为主要掺杂形式，通过UV-Vis漫反射光谱分析，样品的吸收边从390nm明显蓝移至500nm。在可见光辐照（250W金卤灯、紫外光滤光片）下，N-S-TiO2/FAB降解甲基橙溶液的降解率高达82.48%，同样条件下，未掺杂样品无明显可见光响应，降解率不到10%。在水热生长过程中，KOH浓度、清洗方式与水热时间对产物形貌影响较大，KOH浓度为7mol/L，水热时间72h，使用0.1mol/L的HCl漂洗10min为最佳水热参数，产物表面形貌为多层管状结构。在水热过程中纳米TiO2颗粒首先形成片层状K2TiO3，通过离子交换及表面效应蜷曲，经过煅烧后形成一维纳米TiO2/FAB复合光催化剂，光催化结果表明：在300紫外汞灯照射1h对甲基橙降解率为36%，改用piranha溶液为对微珠进行预处理，能够减少KOH与微珠的反应，制备出的样品在相同条件下40min可达到99%的降解率。