【摘 要】
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生物质能源是可再生能源的重要组成部分。以生物质资源为原料,通过化学方法可制备一系列高附加值化合物。本文制备了金属杂化-钒氧化物-活性炭催化剂（M-VOx-C）、钒酸铜-氧化铝（Cu2V2O7-Al2O3）与铂/氧化铝-水滑石（Pt/Al2O3-HT）催化剂,并将其用于5-羟甲基糠醛（HMF）催化氧化制2,5-呋喃二甲醛（DFF）与2,5-呋喃二甲酸（FDCA）过程。采用XRD、SEM、TEM、BE
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生物质能源是可再生能源的重要组成部分。以生物质资源为原料,通过化学方法可制备一系列高附加值化合物。本文制备了金属杂化-钒氧化物-活性炭催化剂（M-VOx-C）、钒酸铜-氧化铝（Cu2V2O7-Al2O3）与铂/氧化铝-水滑石（Pt/Al2O3-HT）催化剂,并将其用于5-羟甲基糠醛（HMF）催化氧化制2,5-呋喃二甲醛（DFF）与2,5-呋喃二甲酸（FDCA）过程。采用XRD、SEM、TEM、BET、XRF与XPS等测试方法对催化剂组成和结构进行了表征,研究了催化剂活性的影响因素,分析了催化反应历程,主要研究结果如下:（1）M-VOx-C催化剂的制备及其催化HMF氧化制DFF:Ca、Fe、Cu杂化M-VOx-C上活性组分主要包括钒氧化物、杂化金属氧化物以及被活性炭还原的低价态金属,Zn-VOx-C上主要为钒酸锌;M-VOx-C催化剂的HMF转化率都可达到100%;Cu-VOx-C催化剂对DFF的选择性最高可到73.2%,但是操作稳定性较差,可能是因为活性炭载体容易吸附胡敏素等副产物。（2）Cu2V2O7-Al2O3催化剂的制备及其催化HMF氧化制DFF:以偏钒酸铵、硝酸铜与拟薄水铝石为制备前体,采用海藻酸盐溶胶-凝胶辅助法,制备了Cu2V2O7-Al2O3催化剂。研究发现,催化剂的煅烧温度和Cu/V摩尔比是影响Cu2V2O7-Al2O3活性的重要因素。Cu2V2O7-Al2O3活性随煅烧温度（500℃-800℃）的升高呈现先增大后减小的趋势,催化剂煅烧温度为700℃时,虽然催化剂的比表面积较小,但是出现了明显的Cu2V2O7晶相,此时催化剂的HMF转化率与DFF产率都最高;Cu2V2O7-Al2O3活性随Cu/V摩尔比（0.7-3.2）的升高呈现先增大后减小的趋势,Cu/V摩尔比为1.1时HMF转化率与DFF产率都最高,继续升高Cu/V摩尔比,催化剂活性有所降低,此时催化剂中出现了Cu3V2O8晶相;以Cu2V2O7-Al2O3-1.1-700为催化剂、DMSO为溶剂、反应温度160℃、O2流量30m L/min、反应4h后HMF转化率和DFF产率均达到了99%以上;Cu2V2O7-Al2O3重复使用5次,反应活性略有下降,这可能是V组分浸出导致的。（3）Pt-Al2O3-HT催化剂的制备及其催化HMF制FDCA:以γ-Al2O3颗粒为铝源、Mg（NO3）2为Mg源,采用水热法在氧化铝颗粒表面原位负载了水滑石（HT）,得到了Al2O3-HT颗粒,以此为载体浸渍负载一定量的Pt,制备了Pt/Al2O3-HT催化剂。在无碱条件下,评价了Pt-Al2O3-HT催化氧化HMF制备FDCA的性能。研究发现,γ-Al2O3小球的煅烧温度和Mg/Al摩尔比均会影响水滑石的生长与催化剂活性;水滑石的存在提高了Pt颗粒的分散性和对FDCA的选择性,而Pt金属颗粒的主要作用是提高了HMF的转化率;Pt/Al2O3-HT催化HMF制FDCA主要通过HMF-DFF-FFCA-FDCA反应路径实现。当以Pt-3/650-Al2O3-HT-0.33为催化剂,水为反应介质,反应温度为90℃,反应时间12h时,HMF的转化率为99.9%,FDCA产率为55.5%。
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