基于三电极体系的4-NP和重金属电化学检测

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随着重工业的发展带来的环境污染日益严重,对环境污染物的检测变得重要和紧迫。不过随着电化学技术的发展以及材料科学研究的不断进步,石墨烯、纳米粒子等材料越来越多地用于电化学电极的修饰材料,提高电化学微量元素检测的水平。本文通过对现阶段发展迅猛的电化学检测技术的研究,基于该技术发展并制备了重金属检测系统,并且设计了可以对4-NP进行检测的两种修饰电极。(1)在重金属检测系统的设计中,首先研究了电化学传感器的工作原理,以及三电极系统的构成和设计,对重金属检测的阳极溶出伏安法进行了介绍。基于上述的原理,制备了重金属检测系统,并介绍了重金属检测系统中关键模块电路的设计,最后通过对Pb和Cd溶液的检测,发现该传感器在Pb或Cd溶液浓度为10-70 mmol\L范围内,其响应峰电流和溶液浓度成线性关系。并且该系统对Pb、Cd的回收率分别为0.78-1.24,0.83-1.32。(2)采用银纳米颗粒(AgNPs)和还原氧化石墨烯(RGO)制备成AgNPs/RGO复合物,并且用这种复合物修饰玻碳电极(GCE),制备出来的电化学传感器对对硝基苯酚(4-NP)进行微量检测,在参数最优的情况下,传感器对4-NP的线性响应范围在低浓度的时候是0.005-5μmol/L,高浓度的时候是10-100μmol/L,检测限是5.28 nmol/L。由于该传感器具有检测范围宽,稳定性强,检测限低的特点,所以这种电化学传感器可以应用到工业和生活当中,具有很好的应用前景。(3)采用还原氧化石墨烯(RGO)和Fe3O4纳米颗粒复合物(Fe3O4NPs)修饰玻碳电极(GCE),制备成RGO/Fe3O4NPs/GCE用于4-NP的检测。通过扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)和X射线衍射图谱(XRD)对RGO/Fe3O4NPs进行表征。通过循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对RGO/Fe3O4NPs/GCE的电化学特性进行分析。用差示脉冲伏安法(DPV)和方波伏安法(SWV)模型研究了RGO/Fe3O4NPs对4-NP的检测性能。在最佳实验条件下,DPV和SWV模型对于4-NP的检测限(LOD)分别为0.26μmol\L和12 nmol\L。检测自来水样品中4-NP的浓度的结果说明了该传感器具有良好的回收率,说明了该传感器在工业应用中的可行性。
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