本文采用涂覆热分解法制备钛基形稳阳极,将制备的阳极用于构建电催化反应体系,探究自制阳极的电化学性能,并对模拟偶氮染料废水的降解过程进行研究。采用SEM、XRD表征电极的形貌和涂层氧化物的结晶度,采用CV、LSV和EIS等电化学测试法测试电极的电催化氧化性能,采用UV-vis和TOC测试电极对模拟偶氮染料的降解率,探究预处理过程中的酸刻蚀时间、焙烧温度、中间层金属原子比、活性层金属掺杂等制备条件对钛基形稳阳极表面形貌、涂层金属氧化物的结晶度、伏安电荷量、析氧电位、传荷电阻、Tafel斜率、染料降解率、TOC去除率等的影响。研究结果表明,最佳反应条件为酸刻蚀时间3.5 h、中间层金属原子比为10:1、活性层掺杂元素为Ru-Ta、焙烧温度为550°C。处于最佳制备条件下,模拟染料废水降解率在2 h内高达90%以上。采用响应面分析法中的Box-Behnken实验设计进行四因素三水平的优化实验,可以得出不同制备条件对电极电化学性能影响的权重。响应面优化实验结果表明各影响因素的权重为:中间层金属原子比>酸刻蚀时间>活性层金属原子比>焙烧温度,最优条件为:酸刻蚀时间3.41 h,中间层金属原子比10.35:1,Ta:Ru=0.18:1,焙烧温度549.57°C。利用苯甲酸捕捉?OH,通过荧光分光光度计检测羟基自由基的累积量,系统地探究溶液初始p H、降解反应时间和反应温度对?OH的累积量的影响。得到在不同实验条件下?OH含量的变化及其生成影响因素,印证?OH的间接氧化机理。?OH的检测结果表明,?OH的累积量呈现随反应时间的延长先增加后又减少、随溶液p H的增大而减小、随反应温度的增加而增加后又减少的趋势。通过FT-IR、HPLC及LCMS等表征分析,探究电催化氧化过程中偶氮染料的断键位置及降解机理。结果表明,橙黄G降解过程中N=N断裂,由分子量为452的大分子物质生成了165的小分子物质,过程中生成了苯胺和1-胺基-2-萘酚。