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海洋中的多金属结核和富钻结壳富含大量有价值的元素,其中锰、钴、镍、铜等金属元素的储量,相当于陆地储量的几十至几千倍,因此成为目前的一个研究热点。目前所使用的大洋多金属结核化学分析方法较为复杂,需进行大量实验才可获得结核中各元素的含量。本论文针对结核和结壳的消解方法进行研究,使用氟化氢铵或过氧化氢作为主要消解试剂,电烘箱、微波消解仪、电热板等仪器作为加热手段,所得样品采用ICP-MS和ICP-OES联机检测,考察其消解效果,最终为找到一种高效的多元素同时分析方法提供数据支撑。主要研究成果如下：1、建立了氟化氢铵消解-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱、光谱联机检测多金属结核和富钴结壳的方法。此方法整个流程时间大大缩短,Mn、Fe、Co、 Ni、HREE等元素的回收率能够达到90%以上；Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo的测定下限为2.15-47.4μg·gl,其它元素为0.003-0.881μg·g-1,精密度(RSD, n=3)<5%。2、使用硝酸-盐酸-过氧化氢消解结核和结壳,不经赶酸、复溶,直接定容上机检测,结果显示部分元素(Mn、Fe、Ni、Cd、HREE、Bi、U)的回收率达到90%。此方法Ti、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr、Sn、Sb、Ba的测定下限为1.067～29.53μg·g-1,其它元素为0.010-0.621μg·g-1,精密度(RSD, n=3)除Cr、Ga、Nb、Sb、W高于10%外其它元素均低于10%。3、对ICP-MS检测结果中出现的内标下降结果随之上升、ICP-OES检测结果中空白值为负的问题进行了研究。对样品溶液进行稀释、减少单次测量样品数量、进行校准计算、选用更加合理的标准溶液等手段能够改善这些问题。4、微波消解速度较快,但结果不稳定,尚不能作为准确检测多金属结核和富钴结壳的加热手段。