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石墨烯是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜。它具有巨大的比表面积,特殊的π-π键结构使其表现出优越的吸附性能,因此可以作为固相萃取的填料对复杂的样品基质进行净化富集。随着近年来环境污染的加重和部分养殖户对农兽药的滥用,我国水产业的药物残留问题已成为我国水产品出口的制约因素之一,同时大量农药兽药的滥用严重危害到人体健康,因此建立一种快速高效的药残检测方法显得尤为重要。本研究建立了水产品中两类药残(磺胺和氨基甲酸酯)的超高效液相色谱-质谱联用的检测方法,方法以新型碳纳米材料——石墨烯及其复合物作为固相萃取(SPE)的填料,优化了固定相萃取的各种条件,并对该方法进行了验证,主要研究内容如下：1.讨论了氧化石墨、石墨烯的制备方法以及对合成的石墨烯(Graphene)和石墨烯-铂复合物(Pt-G)进行了表征实验。经扫描电镜、傅里叶红外光谱以及x射线能谱仪等表征实验,成功制备出较为稳定的石墨烯和石墨烯-铂复合物,这使得其能比较好地用于固相萃取净化过程,实现良好的吸附效果。2.采用自制石墨烯作为固相萃取的填料,建立了测定磺胺的固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)方法。实验优化了固相萃取的各种条件,与其他填料相比,石墨烯对磺胺的回收率最高；从基质效应的结果来看,经过石墨烯净化的水产品样品基质比较干净,方法得到的线性良好,相关系数在0.99以上,检出限范围在0.034～0.268μg/kg,回收率在76.2-94.7%范围内,日内(间)精密度在6.8%以内,得到的结果显示了石墨烯作为SPE填料在吸附净化方面的巨大潜力,特别适用于水产品药残定量检测前的净化处理。3.采用高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测水产品中10种氨基甲酸酯类药物残留的方法。水产品样品经过石墨烯-铂复合物(Pt-G)为填料的SPE净化,采用UPLC-MS/MS进行测定。该方法的检出限和定量限分别在0.074～0.416μg/kg和0.247～1.386μ.g/kg范围内,这说明该方法具有较高的灵敏度,适用于水产品中氨基甲酸酯残留的检测。通过基质效应考察,证明经过该复合物净化的提取液的洁净程度满足质谱的要求,同时缩短了洗脱时间,减少了有机试剂的用量。该方法具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点,可以应用于其他含复杂基质的食品检测中。