以一元、二元羧酸为第一配体，1，10-邻菲啰啉或2，2’-联吡啶为第二配体合成了4个稀土配合物。用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。用IR、UV、DTA-TG和荧光光谱等手段对合成的配合物进行了性质表征。本论文工作主要分为三部分：一、稀土离子(Sm³⁺、Dy³⁺)与反丁烯二酸及2，2’-联吡啶的混合配体形成的配合物以Sm³⁺、Dy³⁺为中心离子，选用反丁烯二酸为第一配体，2，2’-联吡啶为第二配体，用水热法合成了两种新的三元配合物[Ln₂（C₄H₂O₄）₃（2，2’-bipy）₂（H₂O）₂]_n（Ln=Sm，Dy）。二聚单元Sm₂（C₄H₂O₄）₃（2，2’-bipy）₂（H₂O）₂可以看作是基本构建单元，Sm³⁺离子之间的距离为0.4374（4）nm。反丁烯二酸根采取三齿和四齿两种配位方式联结金属离子而形成了具有四边形孔道的2-D网状结构。配体2，2’-联吡啶以螯合的方式与中心离子配位，位于四边形孔道中。基于Sm³⁺离子之间的距离，孔道的大小约为0.9343nm×0.8952（4）nm。配位水分子和未配位的羧基氧原子形成氢键。通过氢键进一步形成三维超分子网络结构。配合物分别表现了钐、镝的特征荧光。二、Eu（Ⅲ）与3-碘苯甲酸及2，2’-联吡啶形成的配合物3-碘苯甲酸、2，2’-联吡啶与Eu³⁺形成混合配体配合物。4个羧基通过双齿桥联方式连结2个Eu³⁺离子，形成具有反演中心的二聚分子。Eu³⁺离子处于扭曲的四方反棱柱体中。配合物在紫外灯下显示亮红色荧光。在发射光谱图中出现了五个特征峰，580nm，590nm，612nm，684nm和699nm，分属于Eu³⁺离子的⁵D₀→⁷F₀，⁵D₀→⁷F₁，⁵D₀→⁷F₂，⁵D₀→⁷F₃和⁵D₀→⁷F₄的跃迁。⁵D₀→⁷F₁的荧光强度远远弱于⁵D₀→⁷F₂的荧光强度，即Eu³⁺离子磁偶极跃迁几率小于电偶极跃迁，说明Eu³⁺离子在配合物中不处于对称中心。三、Sm（Ⅲ）与2，4-二甲基苯甲酸及1，10-邻菲啰啉形成的配合物以2，4-二甲基苯甲酸、1，10-邻菲啰啉为配体与Sm³⁺合成了新的混配配合物Sm₂（C₉H₉O₂）₆(C₁₂H₈N₂)₂。配合物是双核分子，属于单斜晶系，C2／c空间群。Sm³⁺通过四个羧酸根联结，Sm³⁺的配位数为8。配合物固体荧光光谱表现出中心Sm³⁺的特征荧光，发射波长分别位于561，595和642nm处，其分别归属于Sm³⁺离子的⁴G_5／2→⁶F_5／2，⁴G_5／2→⁶F_7／2和⁴G_5／2→⁶F_9／2的跃迁。