光电化学（PEC）分析具有灵敏度高、响应快速、设备简单、易微型化等优点,在食品安全检测领域受到人们的广泛关注。光电化学材料对光电化学传感器的性能影响很大,本论文分别以三氧化钨（WO₃）和碘化银（AgI）为光电半导体,利用金纳米颗粒（AuNPs）优异的导电性以及表面等离子体共振效应（SPR）,提高光电半导体的光生电子-空穴对分离效率,改善光电极的PEC性能,构建基于垂直排列板状（VAP）-WO₃/AuNPs/氟掺杂的氧化锡（FTO）和基于AgI/AuNPs/FTO的PEC传感器,分别实现对乙醇和硫离子(S^2-)的快速、灵敏检测。此外,利用壳聚糖（CS）对WO₃光生空穴的消耗及对钴离子（Co（II））特殊的螯合作用,构建基于CS/WO₃/FTO的PEC传感器,实现对自来水中Co（II）的快速检测。本论文主要研究内容包括:（1）构建一种基于AuNPs敏化的VAP-WO₃光电极,应用于乙醇的无酶PEC传感。制备光电极时,首先将AuNPs电沉积于FTO上,然后在AuNPs/FTO表面上水热生长VAP-WO₃,得到VAP-WO₃/AuNPs/FTO。由于AuNPs的SPR效应及良好的导电性,VAP-WO₃/AuNPs/FTO的光吸收效率和光电子-空穴分离效率得到改善,其光电流获得显著提高。由于乙醇具有良好的还原性能,其可作为空穴捕获剂增强电极的光电流。经研究,所构建的PEC传感器检测乙醇浓度,其线性范围为1.0-1000μmol L^-1,检测限为0.5μmol L^-1,检测性能与酶基乙醇传感器近似。将VAP-WO₃/AuNPs/FTO应用于酒类中酒精度的测定,检测结果与标识值相符,说明所建立的方法有较好的可行性。（2）构建基于CS/WO₃/FTO的PEC传感器,实现对Co（II）的检测。CS可以增强WO₃的可见光吸收范围并消耗其光生空穴,提高WO₃/FTO的PEC性能;此外,CS具有较强的螯合能力,能够从水中有效地吸附Co（II）,而所形成的Co-CS复合物阻碍CS糖苷键的断裂,防止CS被光生空穴氧化,导致CS/WO₃/FTO光电流减小。经研究,在最优条件下,Co（II）浓度在1.0⁶0.0μmol L^-1范围内与光电流的降低值有良好线性关系,检测限为0.3μmol L^-1。所构建的PEC传感平台应用于自来水样中Co（II）的加标回收检测,结果令人满意。（3）构建基于AgI/AuNPs/FTO的PEC传感平台,实现对S^2-的检测。AgI的溶度积常数K_sp为8.3×10^-17,与S^2-反应后,可形成更稳定的Ag₂S(K_sp=6.3×10^-50)。研究发现,Ag₂S/FTO的紫外可见吸收峰较AgI/FTO红移,且吸光度更大,电极光电流更强。利用AuNPs与AgI复合,使AgI/FTO的光伏极性发生反转,光电流方向改变,进一步提高检测S^2-的灵敏度。在最优条件下,S^2-浓度分别在0.2⁵.0和5.0⁵0μmol L^-1时和光电流值呈良好的线性关系,检测限为0.08μmol L^-1。将本传感器用于自来水中S^2-的加标回收实验,结果令人满意。