水热法制备氧化物中空微球

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本文以葡萄糖和Sn、Zn及Ni金属盐为原材料,采用浸渍模板法和水热法,合成了SnO2、ZnO、NiO以及ATO中空微球。然后,采用了X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、热重-示差量热(TG-DSC)以及N2吸附等多种现代分析测试手段研究了反应物浓度、制备工艺、热处理温度等条件对氧化物中空微球形成及其形态的影响规律,探讨了氧化物中空结构的形成机制。试验结果表明,以葡萄糖为原料,在中性或是近中性条件下,葡萄糖与水质量比为10:100,180℃水热68h制备了平均粒径在180800nm之间的单分散炭微球。以炭微球为模板,采用浸渍法成功获得了直径在100150nm之间,壁厚约为10nm氧化物中空微球。从葡萄糖、SnCl4出发,水热制备SnO2中空微球、球状核壳式结构。研究发现反应物浓度对于SnO2产物的结构有重要影响。进行了Sb掺杂,水热制备ATO中空微球。通过XRD表征计算后得到的晶格常数比纯四方金红石相SnO2的晶格常数大,即ATO中空微球中Sb以三价离子形式存在。利用SEM分析了Sb掺杂量对中空微球形貌的影响。以葡萄糖、ZnCl2为原料水热制备ZnO中空微球,同时得到了ZnO球笼结构;从葡萄糖、NiSO4出发制得NiO球状核壳式结构。综上所述,本论文从葡萄糖出发,采用水热合成和模板转化技术,可控制备了多种形貌各异的微/纳米功能材料:表面富含官能团的球形炭、SnO2中空微球及球状核壳式结构、ZnO中空微球及球笼结构、NiO球状核壳式结构材料。成功实现了不同材料之间的结构转换,为微/纳米材料的控制合成提供了新颖的思路及可行的途径。
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