电化学传感分析具有灵敏度高、操作简单,无需昂贵仪器等优点。提高电化学传感器的抗干扰和防玷污能力,实现复杂样品无需样品前处理的直接测定是拓展电化学传感分析实际应用的关键所在。在电极表面引入抗干扰、防玷污层是提高电极抗干扰能力的有效手段。最近的研究表明,在基底电极上生长垂直有序二氧化硅纳米均孔薄膜（Vertically-Ordered Silica Nanochannels film,VMSF）制备修饰电极,可基于纳米孔道实现分子水平的精准筛分,显示出优异的抗干扰/防玷污能力,在复杂样品直接分析中具有巨大的潜力。这主要归因于VMSF独特的结构特性（孔道结构垂直有序、孔径均一、孔隙率高）赋予其的优异分子筛分能力、显著的纳米限域效应和表界面效应。本论文通过St?ber溶液生长法制备得到二氧化硅纳米均孔薄膜修饰的氧化铟锡电极（VMSF/ITO）,并将其用于复杂环境样品（土壤浸出液）及生物样品（人血清）中三种重金属离子(Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺)的同时电化学检测,以及药片中对氨基苯酚的电化学检测。具体研究内容如下:（1）建立了二氧化硅纳米均孔薄膜修饰的氧化铟锡电极（VMSF/ITO）的制备方法。利用St?ber溶液生长法制备得到含胶束的二氧化硅纳米均孔薄膜修饰的氧化铟锡电极（SM@VMSF/ITO）,使用HCl-乙醇溶液除去胶束得到VMSF/ITO电极。利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对去除胶束前后的电极形貌结构进行表征,发现VMSF薄膜平整,厚度约为86 nm,SM去除前后对VMSF结构无显著影响。制备所得VMSF长程有序、孔径均一、平均孔径约为2.6 nm。对VMSF/ITO电极进行了Zeta电位表征,证明在pH>3的溶液中,薄膜带有负电,且随pH增大表面负电性显著增强。利用三种标准电化学探针-阴离子探针Fe（CN）₆^3-、中性探针二茂铁衍生物（FcMeOH）和阳离子探针Ru（NH₃）₆³⁺,对SM@VMSF/ITO、VMSF/ITO电极的电化学特性进行了考察,证实了胶束去除后的VMSF具有开放的孔道结构,且由于表面荷负电荷而对阳离子电化学探针的电化学响应有促进作用,对阴离子电化学探针的电化学响应有抑制作用。（2）建立了VMSF/ITO电极同时电化学检测三种重金属离子(Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺)的方法并应用于复杂环境及生物样品的直接电化学分析。Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺的同时电化学检测方法包括电化学沉积及电化学溶出两个步骤。由于Cd、Cu、Pb的溶出电位差别较大,三种金属依次溶出,依靠溶出峰电流信号实现对三种离子的同时检测。对检测金属离子的pH和电化学沉积时间进行了优化,最佳pH为5.0,最佳的沉积时间为300 s。VMSF/ITO可用于对Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺的单独及同时检测。单离子检测时,对Cd²⁺的检测线性范围为1.0μM-20.0μM,检出限为140 nM;对Pb²⁺的检测线性范围为25.0 nM-40.0μM,检出限为2.4 nM;对Cu²⁺的检测线性范围为100.0 nM-30.0μM,检出限为20 nM。在另外两种离子共存时进行第三种离子检测,检测Cd²⁺的线性范围为1.0μM-20.0μM,检出限为230 nM;检测Pb²⁺的线性范围为25.0 nM-40.0μM,检出限为2.6 nM;检测Cu²⁺的线性范围为100.0 nM-30.0μM,检出限为32 nM。与单离子检测对比,Cu²⁺和Pb²⁺的检测线性范围和灵敏度没有明显变化。由于电沉积后在电极表面形成了Cd-Cu、Cd-Pb合金,Cd²⁺的检测灵敏度降低。由于VMSF/ITO电极具有良好的抗干扰能力和循环用性,将VMSF/ITO电极应用于血清及土壤浸出液中Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺的同时检测。VMSF/ITO电极能够准确测定出实际样品中的镉、铅、铜离子的含量,测定结果与国标方法-石墨炉原子吸收法测定结果一致。此外,VMSF/ITO电极可以重复利用。（3）建立了VMSF/ITO电极用于对氨基苯酚电化学检测的方法。初步探究了电极上对氨基苯酚的氧化还原机理,对检测pH进行优化。结果表明,对氨基苯酚的氧化还原过程是电子与质子平衡的过程,最优检测pH为7.0。考察了扫速对对氨基苯酚电化学行为的影响,证明对氨基苯酚在电极上的电化学过程为扩散控制。VMSF/ITO电极检测对氨基苯酚的线性范围为0.5μM-400μM,检出限为0.32μM。此外,VMSF/ITO电极可用于对乙酰氨基酚片剂中的对氨基苯酚含量测定,检测结果与液相色谱法测定结果一致。