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塑化剂(PAEs)是被广泛使用的工业高分子材料助剂。塑化剂的非法使用会导致内分泌失调,也会造成畸胎、癌症的危险,甚至遗传给后代,影响人类的可持续发展,因此加强对塑化剂在食品中的检测分析势在必行。目前常用的塑化剂检测技术主要包括:固相萃取柱、固相微萃取柱、分散液液微萃取及其与气相色谱、液相色谱、气相色谱质谱、液相色谱质谱联用技术,这些技术具有灵敏度高、重现性好的特点,但需要前处理,耗时、成本高且使用大量有害溶剂对环境造成污染。本论文针对传统技术对塑化剂检测的不足之处,开发了空气流辅助电喷雾萃取电离离子源(AFAEESI)技术。该技术结合了电喷雾萃取电离源的灵敏度高、抗干扰性强以及空气流辅助离子源的稳定性强、易操作的特点,再与串联质谱分析技术联用,实现了对白酒及牛奶中塑化剂的直接、快速定量检测。本论文在该研究中取得了以下成果:1、成功开发了AFAEESI离子源,该离子源稳定性强、灵敏度高、易操作,与大气压接口的四级杆飞行时间质谱仪联用,可实现对各种溶液中目标物的直接、快速检测。2、开发了白酒中塑化剂的分析方法,实现了AFAEESI-MS/MS技术对多种白酒中4种塑化剂的直接、快速定量分析。LODs和LOQs分别为0.0114-0.0345?g m L-1和0.0381-0.115?g m L-1,线性范围为0.035-10?g m L-1,R2范围为0.9758-0.9996。另外,RSDs范围为2.1-4.4,回收率范围为89.3-102.7%。3、实现了AFAEESI-MS/MS技术对粘稠样品牛奶中塑化剂的直接、快速定量分析。LODs和LOQs分别为0.023-0.139?g m L-1和0.077-0.464?g m L-1,线性范围为0.01-10?g m L-1,R2范围为0.9837-0.9979。另外,RSDs范围为1.9-5.7,回收率为90.4-109.5%。