液晶材料中间体3-氟-4-氰基苯酚的合成及工业化研究

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该文经两步法合成了液晶材料中间体3-氟-4-氰基苯酚.首先合成了中间产物3-氟-4-碘基苯酚,通过对其合成的影响因素的分析,改变不同的参数,找出了β-环糊精、碘化反应温度、pH值对反应收率的影响.通过氰化反应合成了最终产物3-氟-4-氰基苯酚,收率达到56.3﹪.在氰化过程采用薄层色谱检测反应进程,确定了反应的最佳条件.产物经元素分析、IR、<1>H NMR、<13>C NMR、MS和气相色谱分析,确定了目标产物的结构和含量.设计了工业化生产条件并得到了工业产品3-氟-4-氰基苯酚,产品经过红外光谱、核磁共振谱进行了结构表征,收率达53﹪,纯度达到99.5﹪以上.另外,该文以3-氟-4-氰基苯酚为原料,将苯甲酸的衍生物与氯化亚砜合成酰氯,然后酯化,合成了八种酯类液晶化合物,分别是苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、间二甲基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、对三氟申基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、邻氯苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、对甲基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯对乙基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、对甲氧基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、对氯苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯.采用质谱,红外分析方法,对目标化合物进行了表征.
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