砷和硒是对人和环境有重要影响的元素,为了更好地掌握砷和硒在环境中的含量,有必要对检测低浓度砷和硒的分析方法做进一步的研究。本论文在传统的电化学氢化物发生法和化学氢化物发生法与原子荧光联用的研究基础之上,引入了一种新的样品预富集分离手段：电动萃取方法。在提出了将电化学氢化物发生装置和电动萃取装置的合并一体化之后,成功地将此装置作为原子荧光光谱的进样系统用于水中砷的形态分析。另外,又将电动萃取装置和经典而简单的化学氢化物发生原子荧光联用使得该方法的检测限更低,并成功地用于水中硒的富集和分析。本论文主要包括以下部分：第一章首先介绍了实验的分析检测对象——砷和硒在自然界中的含量及其对人和环境产生的影响。接下来概述了电驱动力技术在液相萃取、固相萃取以及膜萃取方面的应用和优势,并重点说明了电膜萃取的理论基础和装置特点。接着归纳了化学氢化物发生法和电化学氢化物发生法的发展历程、优缺点及其与其他分析检测方法的联用情况,其中详细介绍了电化学氢化物发生池以及上述方法中存在的干扰问题。第二章主要研究了电动萃取和电化学氢化物发生与原子荧光联用方法。实验首先探究了集电动萃取过程和电化学氢化物发生过程于一体的H型电解池的设计,并优化了电解池的设计尺寸；又考虑到砷的形态受pH影响的特点,通过适当地调节样品液和接收相的pH来实现砷的形态分析；实验优化了电动萃取过程中的时间和电压等条件以及电化学氢化物发生过程的电解电流和样品流速等条件。通过实验结果可知,构建的H型电解池用于实现电动萃取原子荧光光谱联用是一种组装简单、操作方便、分离效率高的新型分析检测方法。第三章是在电动萃取方法的研究基础上,提出将电动萃取技术应用于氢化物发生原子荧光光谱方法中,并将此方法用于水中硒的分析检测。首先,设计并优化了单独的电动萃取装置的腔体尺寸以及电极距离等条件。接着讨论了样品液和接收相的特性对实验的影响,并对电动萃取过程和化学氢化物原子荧光过程的分析条件进行优化。通过实验发现,电动萃取与氢化物发生原子荧光法联用是一种具有高灵敏度,节省时间,操作简单,运行成本低的一种样品预富集分离和分析检测方法。