本实验采用当前国际上先进的气相色谱-质谱法(GC/MS)对蔬菜、水果中的农药残留进行分析测试,利用气相色谱毛细管柱高效分离的原理,采用保留时间锁定技术,一次进样就能对不同性质和种类的11种有机磷农药进行有效的色谱分离。色谱及质谱分析条件实现了对11种有机磷农药的有效分离和分析。各农药的检出限从0.006mg/kg～0.048mg/kg不等。其中最小的是乐果,达到0.006mg/kg ,其检出灵敏度是最高的;而乙酰甲胺磷的检出限为0.048mg/kg,是11种农药中最大的,说明其检出的灵敏度比较差。进行农药提取时,实验证明单独用丙酮时效果最好,采用8mL用量时,回收率达到98%,是最佳用量。经测试各农药化合物的平均回收率在79%～118%之间。平均变异系数为12.34。本方法通过一次样品处理将试样中的11种有机磷农药残留提取净化,一次进样分析可以对11种农药残留进行色谱分离和质谱检测,在2个小时内可以完成一个试样中11种农药残留的检测。本论文中建立的简便快速的气相色谱-质谱联用检测方法可以使一些以前需要经过多次前处理和仪器分析的农药残留检测项目能够一次性的完成,这不仅能够节省时间和检验成本,而且能够对检测的阳性结果加以确证,因而使分析结果更加准确、可靠。上述研究将有助于解决大口径毛细管柱检出限高以及多数组分无法有效分离的问题,同时气相色谱-质谱联用技术的简便快速、准确率高的特点将有利于蔬菜、水果等食品中的有机磷农药残留的检出。