本文采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝和五水硝酸锆为前驱体,制备Al₂O₃、ZrO₂单组份溶胶和Al₂O₃-ZrO₂复合溶胶,并通过高温热处理制得Al₂O₃-ZrO₂复合膜。利用热重（TG-DTG）、傅里叶红外（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氮气吸附脱附法及激光粒度分布（DLS）等测试手段对复合膜的热稳定性、晶相组成、表面形貌、比表面积和孔结构等进行表征分析,结果表明:（1）以无机盐五水硝酸锆为前驱体制备ZrO₂溶胶的最佳工艺参数为:在转速为20rad/min的搅拌状态下,向0.6 mol/L的硝酸锆溶液中滴加一定量0.2 mol/LH₂C₂O₄至nZr⁴⁺/nH⁺=10,水浴加热至50℃,再添加4%（体积分数）聚乙烯醇和35%（体积分数）丙三醇,回流搅拌3 h,室温下陈化12 h,即可得淡蓝透明稳定的ZrO₂溶胶。（2）利用单组份Al₂O₃和ZrO₂溶胶制备Al₂O₃-ZrO₂复合溶胶的最佳制备工艺为:Al₂O₃/ZrO₂=1,水解温度30℃,搅拌时间45min,DMF添加量为40%（体积分数）。（3）Al₂O₃-ZrO₂复合膜的热处理制度分别为:凝胶在温度为50℃、相对湿度为60%条件下干燥后,置于马弗炉中以0.5℃/min的速率升温至1000℃保温2 h,同时在69℃、165℃和365℃附近缓慢升温并保温30min,随炉冷却至室温,即可得成膜性良好的Al₂O₃-ZrO₂复合膜。此制度能有效改善膜层开裂的问题。（4）通过TG-DTG、FT-IR、XRD、SEM和BET分析表明,Al₂O₃-ZrO₂复合膜经450℃烧结后趋于热稳定。在1000℃下,Al₂O₃-ZrO₂复合膜以四方相氧化锆为主,且有AlZrO晶相的生成,1200℃时四方相消失开始出现单斜相,并伴随有α-Al₂O₃晶相的出现。而ZrO₂膜在600℃下即有大量单斜相。说明氧化铝的加入,对氧化锆起到晶型稳定作用,明显提高了氧化锆晶型的转变温度,同时也说明氧化铝和氧化锆并非简单的物理混合,而是达到了真正的复合。且Al₂O₃-ZrO₂复合膜表面平整光滑,颗粒分布均匀,大小均一,结构致密,孔径尺寸小、分布范围窄,BJH中值孔径为12.403257nm。