金属硅多孔坯体直接氮化制备氮化硅纤维材料

来源 :中钢集团洛阳耐火材料研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sunsarry
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氮化硅纤维材料不仅力学性能好,弹性模量高,热膨胀系数低,介电常数和介电损耗低,还具有较低的热导率,在节能铝电解槽和微波烧结炉等某些特殊的保温隔热领域有广泛的应用前景。但传统的前驱体纺丝法制备成本较高。课题组提出一种“一步法”制备氮化硅纤维材料,本文中采用金属硅为原料,利用发泡法结合凝胶注模制备金属硅多孔坯体,然后氮化,成功制备氮化硅纤维材料。主要研究氮气流量、氮化温度、升温速率、坯体发泡体积倍数、氮化硅添加量和形貌对氮化硅纤维材料结构的影响,阐明氮化硅纳米纤维的生长机理和影响机制。主要研究结果如下:(1)通过Si-O-N体系的热力学分析,得出氮化硅纤维的生成区域。氮化硅纤维的生成区域由氧分压和温度控制。升高温度,氮化硅纤维的生成区域扩大。合理的氧分压范围有利于生成氮化硅纤维。(2)氮气流量、氮化温度和升温速率都对氮化硅纤维生长有影响。增加氮气流量、升高氮化温度和降低升温速率都促进氮化硅纳米纤维的生长,金属硅多孔坯体孔壁结构的瓦解。升高氮化温度和降低升温速率都增大氮化硅纳米纤维的直径。当氮气流量为250 mL/min、氮化温度为1400℃和升温速率是0.5℃/min时,纤维生长良好。(3)增加发泡体积倍数有利于金属硅多孔坯体孔壁结构的瓦解,有利于氮化硅纳米纤维的生长,降低体积密度,增加显气孔率。其对氮化硅纳米纤维的直径影响不大。发泡体积倍数为2倍时,氮化硅纤维生长状况良好。(4)随着α-Si3N4颗粒和晶须的添加量从2wt%增加到20wt%,反应生成的Si3N4纳米纤维长度是先变长,而后当添加量增加到30wt%,长度又有所变短。晶须对Si3N4纳米纤维长度的促进作用是远大于颗粒的。当添加α-Si3N4颗粒和晶须时,生成的Si3N4纳米纤维的直径有所减小。(5)氮化硅纳米纤维的生长机理是气固(VS)机制为主,伴随着气液固(VLS)机制。在气固(VS)机制中,是气相SiO和N2发生反应生成Si3N4纳米纤维,SiO来源于Si的活化氧化和SiO2的分解。而孔壁结构的瓦解也是由于SiO的产生。(6)坯体中未添加氮化硅时,发现α-Si3N4纳米纤维的生长是(100)晶面沿着[210]方向。当坯体中添加氮化硅颗粒和纤维时,发现α-Si3N4纳米纤维的生长是(100)晶面沿着[210]方向,和(101)晶面沿着[213]方向。
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